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2012 Fiscal Year Annual Research Report

湿式処理とイオン液体電析法を融合した新規レアアースリサイクル技術の開発

Research Project

Project/Area Number 24686101
Research Category

Grant-in-Aid for Young Scientists (A)

Research InstitutionYokohama National University

Principal Investigator

松宮 正彦  横浜国立大学, 大学院・環境情報研究院, 准教授 (00370057)

Project Period (FY) 2012-04-01 – 2015-03-31
Keywordsレアアース / リサイクル / イオン液体電析法 / 環境電気化学
Research Abstract

本研究ではレアアース資源の安定供給確保に向けた我が国独自のレアアースリサイクル技術の確立を目指しており、水溶液系の湿式分離技術とイオン液体系の電析技術を融合することで、従来プロセスよりもエネルギー投与の少ない研究開発を目的とする。具体的には以下の研究課題を遂行した。
1.鉄族元素の選択的沈殿分離
磁石構成成分であるFe,Pr,Nd,Dyに対して、アミド酸中にFe^<2+>,Fe^<3+>,Pr^<3+>,Nd^<3+>,Dy^<3+>を濃度範囲:10^<-2>~1.0moldm^<-3>で溶解させた後、水酸化物沈殿を形成するまで、滴定剤:NaOHを投与していき、pH-log[M^<n+>ldiagram(M-Fe,Pr,Nd,Dy,n=2,3)を完成させた。その結果、Fe^<3+>はpH2~3の範囲,Fe^<2+>,Fe^<3+>,Pr^<3+>,Nd^<3+>,Dy^<3+>はpH7~8の範囲で水酸化物沈殿が形成され、pHの差を利用したFe^<3+>の選択的分離ができることが明らかとなった。
2.実廃棄物:Voice Coil Motorを用いた希土類溶解及び湿式分離
共同研究先[DOWAエコシステム株式会社]の協力を受けて、廃家電類を回収後、HDD中の実廃棄物:Voice Coil Motor(VCM)を解体・分別した。本VCMに熱減磁・メッキ剥離処理を行うことで減磁率:99.9%で脱磁されたNd-Fe-B磁石部材が得られた。次に磁石部材を自動ミルで微粉化させ、860℃,2hの酸化焙焼処理を2回行った。酸化焙焼後、アミド酸中で90℃,24h溶解させた。その後、Feを3価に転換させた上で、滴定剤:NaOHによりFeを選択的に沈殿分離した。本脱Fe工程での湿式分離率は99.5%まで達成できることが判明した。
実廃棄物~解体・分別~熱減磁・メッキ剥離~酸化焙焼~酸溶解~湿式沈殿分離(脱Fe処理)~希土類金属塩合成~イオン液体電析までの一連の希土類回収技術を特願2012-234202として特許出願まで実施した。
また、関連する研究成果は学術論文6件として公表した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

共同研究先[OWAエコシステム株式会社]との相互連携により、湿式分離技術の試験・評価を効率的に遂行でき、特許出願についても迅速に実施することができたため。

Strategy for Future Research Activity

研究実施計画に基づき、湿式分離後の重要課題となるイオン液体電析工程での希土類錯体種の分光学的挙動及び還元挙動を詳細に解析していく。

  • Research Products

    (16 results)

All 2013 2012 Other

All Journal Article (6 results) (of which Peer Reviewed: 6 results) Presentation (8 results) Remarks (1 results) Patent(Industrial Property Rights) (1 results)

  • [Journal Article] Attempts to the electrodeposition of Nd from ionic liquids at elevated temperatures2012

    • Author(s)
      近藤瞳、松宮正彦、綱島克彦、小玉春
    • Journal Title

      Electrochimica Acta

      Volume: 66(1) Pages: 313-319

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Electrochemical behavior and electrodeposition of dysprosium in ionicliquids based on phosphonium cations2012

    • Author(s)
      倉知明史、松宮正彦、綱島克彦、小玉春
    • Journal Title

      Journal of Applied Electrochemistry

      Volume: 42(11) Pages: 961-968

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Investigation of oxidation state of the electrodeposited neodymium metal related with the water content of phosphonium ionic liquids2012

    • Author(s)
      近藤瞳、松宮正彦、綱島克彦、小玉春
    • Journal Title

      ECS Transactions

      Volume: 50(11) Pages: 529-538

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Electrochemical behavior and solvation analysis of rare earth complexes in ionic liquids media investigated by SECM and Raman spectroscopy2012

    • Author(s)
      津田七瑛、松宮正彦、綱島克彦、小玉春
    • Journal Title

      ECS Transactions

      Volume: 50(11) Pages: 539-548

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Development of recycling process for rare earth magnets by electrodeposition using ionic liquids media2012

    • Author(s)
      石井麻衣、松宮正彦、川上智
    • Journal Title

      ECS Transactions

      Volume: 50(11) Pages: 549-560

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Physicochemical properties of trialkylphosphonium-based protic ionic liquids2012

    • Author(s)
      綱島克彦、福島正弘、松宮正彦
    • Journal Title

      Electrochemistry

      Volume: 80(11) Pages: 904-906

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 湿式分離とイオン液体電析を融合した省エネルギー型レアアース回収技術の開発2013

    • Author(s)
      松宮正彦、石井麻衣、石岡航太、川上智
    • Organizer
      電気化学会第80回大会
    • Place of Presentation
      東北大学
    • Year and Date
      2013-03-30
  • [Presentation] 粗視化モデルを導入したイオン液体の分子動力学解析2012

    • Author(s)
      畑克典、鴨陽一、松宮正彦、綱島克彦
    • Organizer
      第35回溶液化学シンポジウム
    • Place of Presentation
      早稲田大学
    • Year and Date
      2012-11-13
  • [Presentation] Investigation of oxidation state of the electrodeposited neodymium metal relatedwith the water content of phosphonium ionic liquids2012

    • Author(s)
      近藤瞳、松宮正彦、綱島克彦、小玉春
    • Organizer
      222nd Meeting of The Electrochemical Society
    • Place of Presentation
      Hilton Hawaiian Village(Hawaii), USA
    • Year and Date
      2012-10-10
  • [Presentation] Electrodeposition behavior of rare earth complexes in ionic liquids media investigated by SECM and Raman spectroscopy2012

    • Author(s)
      津田七瑛、松宮正彦、綱島克彦、小玉春
    • Organizer
      222nd Meeting of The Electrochemical Society
    • Place of Presentation
      Hilton Hawaiian Village(Hawaii), USA
    • Year and Date
      2012-10-10
  • [Presentation] Development of recycling process for rare earth magnets by electrodeposition using ionic liquids media2012

    • Author(s)
      石井麻衣、松宮正彦、川上智
    • Organizer
      222nd Meeting of The Electrochemical Society
    • Place of Presentation
      Hilton Hawaiian village(Hawaii), USA
    • Year and Date
      2012-10-10
  • [Presentation] イオン液体電析法による廃磁石からの希生類リサイクル技術の開発2012

    • Author(s)
      松宮正彦、石井麻衣、倉知明史、川上智
    • Organizer
      第29回希土類討論会
    • Place of Presentation
      北海道大学
    • Year and Date
      2012-05-15
  • [Presentation] 実廃棄物voice coil motorからの低温溶融物を利用した省エネルギー型レアアース回収技術の開発2012

    • Author(s)
      石岡航太、松宮正彦、川上智
    • Organizer
      電気化学会第80回大会
    • Place of Presentation
      東北大学
    • Year and Date
      2012-03-29
  • [Presentation] イオン液体系におけるDy(ll).Dy(III)の拡散挙動及び核生成機構解析2012

    • Author(s)
      風間諒、松宮正彦、綱島克彦
    • Organizer
      電気化学会第80回大会
    • Place of Presentation
      東北大学
    • Year and Date
      2012-03-29
  • [Remarks]

    • URL

      http://www.matumiya-lab.ynu.ac.jp/paperl.html

  • [Patent(Industrial Property Rights)] 希土類元素の回収方法及び希七類元素の回収装置2012

    • Inventor(s)
      松宮正彦、川上智
    • Industrial Property Rights Holder
      横浜国立大学、DOWAホールディングス株式会社
    • Industrial Property Number
      特許、特願2012-234202
    • Filing Date
      2012-10-23

URL: 

Published: 2014-07-16  

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