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2014 Fiscal Year Research-status Report

スペクトル解析を容易にする常磁性物質の固体重水素NMR法の開発

Research Project

Project/Area Number 24750026
Research InstitutionYamagata University

Principal Investigator

飯島 隆広  山形大学, 基盤教育院, 准教授 (20402761)

Project Period (FY) 2012-04-01 – 2016-03-31
Keywords核磁気共鳴 / 重水素 / 常磁性
Outline of Annual Research Achievements

本研究は、固体NMRの中でも試料中の分子の静的構造だけでなく、秒~ナノ秒程度のタイムスケールの分子運動を調べられる重水素核(2H)の固体NMRに対し、新しい測定法を開発するものである。特に、これまで研究例が僅かであった常磁性化合物の重水素NMRを対象にし、そのNMRのスペクトル解析を格段に容易にする測定手法の開発を目指している。
本年度は、マジック角回転を利用する新規な測定手法の開発に取り組んだ。マジック角回転用のプローブは、一般的なスペックのものであれば市場に出回っているため、そのような装置で開発できれば非常に有意義な手法となる。実験に用いるプローブとして、固体NMRの共同利用施設にあるプローブのうち、(1)重水素核のNMR周波数で共振し、(2)サンプルコイルの径が小さく、さらに(3)温度変化が可能なプローブを選定し、調整を行った。上記(2)により、強いラジオ波パルスが照射され、幅広いスペクトル領域のコヒーレンスを励起できるようになる。同時に、高速な試料回転により、常磁性緩和の存在下でも多くの信号を取り込むことが可能になる。研究提案書に記載したパルスシーケンスを分光器に組み込み、測定に供した。これまでの開発で利用していた常磁性のモデル化合物をサンプルとし、パルス・パラメータやマジック角回転等の設定を調整した。
測定の結果、サンプルの四極子及び常磁性緩和が予想以上に速く、今回構築した装置環境では本手法の実証が困難であることが分かり、この対応が次年度への課題として残った。
尚、静止試料で行う新規な測定法については前年度までに開発を終えており、研究成果は磁気共鳴の国際専門誌に本年度掲載された。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

研究自体は順調に進んでいる。特に静止試料で行う新手法については開発を完了し、専門誌での発表も終えている。やや遅れがでている理由は、2年目開始時に研究代表者が所属機関を異動したため、実験環境の再構築が必要になったためである。

Strategy for Future Research Activity

マジック角回転を利用する新手法の開発研究を継続する。「研究実績の概要」の項で記した通り、本年度に組み上げた実験システムでは本法の実証が困難であるため、今後はその対応をすることになる。いくつかの打開策が考えられるが、最も現実的である、常磁性モデル化合物の変更を予定している。また、研究提案書に記載した方法とは別な方法を新たに思いついたので、それを試すことも予定している。

Causes of Carryover

マジック角回転を利用する新手法の開発を本年度に終える予定をしていた。必要となるNMRシステムを組み上げ、モデル化合物で本法の実証を試みた。しかし、NMR測定の結果、サンプルの四極子及び常磁性緩和が予想以上に速く、今回構築した装置環境では本手法の実証が困難であることが分った。その対応が次年度への課題として残ったことが次年度使用額が生じた理由である。

Expenditure Plan for Carryover Budget

次年度は、本手法の実証実験に最適なサンプルを合成し、NMR測定を行う。また、得られたスペクトルを数値解析する。このために必要となる、試料作成や装置利用及びスペクトル解析に関わる費用、さらには国際シンポジウムでの発表の経費に補助金を用いたい。

  • Research Products

    (2 results)

All 2015

All Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results,  Acknowledgement Compliant: 1 results) Presentation (1 results)

  • [Journal Article] 2H NMR pure-quadrupole spectra for paramagnetic solids2015

    • Author(s)
      Takahiro Iijima, Tadashi Shimizu, Katsuyuki Nishimura
    • Journal Title

      J. Magn. Reson.

      Volume: 251 Pages: 57-64

    • DOI

      10.1016/j.jmr.2014.11.007

    • Peer Reviewed / Acknowledgement Compliant
  • [Presentation] 固体NMR及び量子化学計算によるリング状ポリ酸の分子及び電子スピンの構造解析2015

    • Author(s)
      飯島隆広, 山瀬利博, 西村勝之
    • Organizer
      日本化学会第95春季年会
    • Place of Presentation
      日本大学
    • Year and Date
      2015-03-26 – 2015-03-29

URL: 

Published: 2016-06-01  

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