2014 Fiscal Year Research-status Report
スペクトル解析を容易にする常磁性物質の固体重水素ＮＭＲ法の開発
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24750026
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| Research Institution | Yamagata University |
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Principal Investigator |
飯島 隆広 山形大学, 基盤教育院, 准教授 (20402761)
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| Project Period (FY) |
2012-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | 核磁気共鳴 / 重水素 / 常磁性 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は、固体ＮＭＲの中でも試料中の分子の静的構造だけでなく、秒～ナノ秒程度のタイムスケールの分子運動を調べられる重水素核（２Ｈ）の固体ＮＭＲに対し、新しい測定法を開発するものである。特に、これまで研究例が僅かであった常磁性化合物の重水素ＮＭＲを対象にし、そのＮＭＲのスペクトル解析を格段に容易にする測定手法の開発を目指している。
本年度は、マジック角回転を利用する新規な測定手法の開発に取り組んだ。マジック角回転用のプローブは、一般的なスペックのものであれば市場に出回っているため、そのような装置で開発できれば非常に有意義な手法となる。実験に用いるプローブとして、固体ＮＭＲの共同利用施設にあるプローブのうち、（１）重水素核のＮＭＲ周波数で共振し、（２）サンプルコイルの径が小さく、さらに（３）温度変化が可能なプローブを選定し、調整を行った。上記（２）により、強いラジオ波パルスが照射され、幅広いスペクトル領域のコヒーレンスを励起できるようになる。同時に、高速な試料回転により、常磁性緩和の存在下でも多くの信号を取り込むことが可能になる。研究提案書に記載したパルスシーケンスを分光器に組み込み、測定に供した。これまでの開発で利用していた常磁性のモデル化合物をサンプルとし、パルス・パラメータやマジック角回転等の設定を調整した。
測定の結果、サンプルの四極子及び常磁性緩和が予想以上に速く、今回構築した装置環境では本手法の実証が困難であることが分かり、この対応が次年度への課題として残った。
尚、静止試料で行う新規な測定法については前年度までに開発を終えており、研究成果は磁気共鳴の国際専門誌に本年度掲載された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
研究自体は順調に進んでいる。特に静止試料で行う新手法については開発を完了し、専門誌での発表も終えている。やや遅れがでている理由は、２年目開始時に研究代表者が所属機関を異動したため、実験環境の再構築が必要になったためである。
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| Strategy for Future Research Activity |
マジック角回転を利用する新手法の開発研究を継続する。「研究実績の概要」の項で記した通り、本年度に組み上げた実験システムでは本法の実証が困難であるため、今後はその対応をすることになる。いくつかの打開策が考えられるが、最も現実的である、常磁性モデル化合物の変更を予定している。また、研究提案書に記載した方法とは別な方法を新たに思いついたので、それを試すことも予定している。
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| Causes of Carryover |
マジック角回転を利用する新手法の開発を本年度に終える予定をしていた。必要となるＮＭＲシステムを組み上げ、モデル化合物で本法の実証を試みた。しかし、ＮＭＲ測定の結果、サンプルの四極子及び常磁性緩和が予想以上に速く、今回構築した装置環境では本手法の実証が困難であることが分った。その対応が次年度への課題として残ったことが次年度使用額が生じた理由である。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
次年度は、本手法の実証実験に最適なサンプルを合成し、ＮＭＲ測定を行う。また、得られたスペクトルを数値解析する。このために必要となる、試料作成や装置利用及びスペクトル解析に関わる費用、さらには国際シンポジウムでの発表の経費に補助金を用いたい。
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