2015 Fiscal Year Annual Research Report
スペクトル解析を容易にする常磁性物質の固体重水素ＮＭＲ法の開発
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24750026
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| Research Institution | Yamagata University |
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Principal Investigator |
飯島 隆広 山形大学, 基盤教育院, 准教授 (20402761)
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| Project Period (FY) |
2012-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | 核磁気共鳴 / 固体 / 重水素 / 常磁性 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は、固体ＮＭＲの中でも試料中の分子の静的構造だけでなく、秒～ナノ秒程度のタイムスケールの分子運動を調べられる重水素核（２Ｈ）の固体ＮＭＲに対し、新しい測定法を開発するものである。特に、これまで研究があまり進んでいなかった常磁性化合物の重水素ＮＭＲを対象にし、そのＮＭＲのスペクトル解析を格段に容易にする測定手法の開発を目的としている。具体的な目的は、常磁性相互作用の影響をスペクトルから除去する方法の開発である。
研究期間の１－２年目は、静止試料を用いて二次元ＮＭＲにより所望のスペクトルを測定する方法の開発を行った。重水素ＮＭＲの特徴として、核四極相互作用という大きな相互作用がスペクトルに寄与するため、磁化のパルス制御が難しいという点がある。そのため、まず高強度のラジオ波パルスを照射可能なプローブを作成した。研究計画調書に記載した通りのパルス・シーケンスをモデル化合物に適用したところ、スペクトルから常磁性シフトの影響を除去することができた。さらにスペクトルの温度可変測定を行い、分子運動の検出にも本法が有効であることを示した。
研究期間の３年目から、マジック角回転を利用する手法の開発を行った。昨年度、用いるプローブや測定条件の最適化を行ったが、研究計画調書に記載した方法では現状、常磁性の効果を完全に除去することができなかった。そこで本年度、パルス照射法に少々の変更を加えたところ、マジック角回転を使う方法でも常磁性の影響を除去することに成功した。変更後の方法では、当初計画していた超高速測定こそ実現できなかったものの、静止試料の方法に比べ３倍以上の信号強度を得ることができた。現在、測定結果の解析を終え、論文投稿の準備をしている。
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