2014 Fiscal Year Annual Research Report
超高圧位相差電子顕微鏡による金属・イオン伝導体界面の研究
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25246001
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| Research Institution | Nagoya University |
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Principal Investigator |
丹司 敬義 名古屋大学, 未来材料･システム研究所, 教授 (90125609)
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| Project Period (FY) |
2013-10-21 – 2017-03-31
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| Keywords | 電子線位相微分顕微鏡法 / 非染色生体試料観察 / 固体酸化物型燃料電池 / 超高圧電子顕微鏡 / A-B効果位相板 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
通常の透過電子顕微鏡では、透過電子波の強度のみが観察でき、その位相の情報は失われてしまう。そのため、生体試料や、電磁界等電子の位相のみを変調し、振幅にほとんど影響を与えない物質(位相物体)は、一般に、電子顕微鏡の焦点を大きく外すことによって位相の情報を振幅変化に変換して観察されている。しかしそれでは、十分に高い分解能を持つ像を得ることは困難である。本研究では、ベクトルポテンシャルが磁性細線周囲に生じる現象(A-B効果)を用いた電子顕微鏡用位相板を新しく開発する。そして、名古屋大学反応科学超高圧電子顕微鏡を用いた位相差電子顕微鏡法として、試料に電圧を印加しながらガス中高温下で試料中の電界変化を観察可能とするその場電子線位相微分顕微鏡法を開発する。そしてこの技術により、非染色生体試料の観察や、固体酸化物型燃料電池(SOFC)中の電界変化のその場観察を試みる。本年度は、これまでに開発した超高圧電子顕微鏡用位相板ホルダーを名古屋大学1000kV超高圧電子顕微鏡に組み込み、高い保持力を有する磁性細線を用いたA-B効果位相板によりマウスの網膜の光受容細胞を無線色の状態で観察することに成功した。そして結果を200kV冷陰極電界放出透過電子顕微鏡での観察と比較検討した。また、電圧印加・加熱試料ホルダーを超高圧電子顕微鏡用に新規開発し,SOFCの典型例として白金電極/ガドリニウム添加セリア(GDC)電解質界面の酸素雰囲気中加熱下における各元素の電子状態を電子エネルギー損失分光法(EELS)で観察した。さらに、この新規開発超高圧電子顕微鏡用試料ホルダへ、集束イオンビーム加工装置から、薄片化した試料をヒータと電極に取り付けたまま移送するトランスファーシステム開発のための検討とその設計を行った。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
これまでに、超高圧電子顕微鏡用位相板ホルダー、電圧印加･加熱試料ホルダーを新規開発し、実装することができた。また、非染色生体試料を用いて超高圧電子顕微鏡での微分顕微鏡法の有効性も確認することができた。
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| Strategy for Future Research Activity |
名古屋大学1000kV超高圧電子顕微鏡は熱電子放出型陰極(LaB6)を用いているため、照射電子の平行度は概ね0.1mrad程度で、予備実験に用いていた200kV電界放出透過電子顕微鏡の100-1000倍ほどである。位相板は対物レンズの後焦点面、あるいはその共役面に挿入するため、照射電子線の平行度が低いということは低散乱角側の構造が位相板のフィラメントで隠されてしまい微分効果を発揮できないことになる。通常の使用条件では0.5nm以上の大きな構造がそれに当たる。そこで、電子線を平行照射ではなく、むしろ後焦点面上に集束する条件を見つけ出すことによりこの問題の解決を図ろうと考えている。しかしその場合、試料の観察領域の制限や、非染色生体試料へのビームダメージが予想されるので、適当な光学条件を探査する必要がある。
今後は観察対象として、電磁界を加えていく。まずは、帯電したプラスチック粒子周囲の電界の観察を行い、固体試料中の電界分布の観察につなげる。また、磁性材料の電子線微分干渉法も実施する予定である。本研究者は、かつて、帯電粒子周辺の電界や、磁性薄膜中の磁化の電子線ホログラフィーを用いた微分干渉法による観察実績を持ち、得られるべき像のイメージは十分に認識している。
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