2015 Fiscal Year Annual Research Report
超高圧位相差電子顕微鏡による金属・イオン伝導体界面の研究
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25246001
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| Research Institution | Nagoya University |
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Principal Investigator |
丹司 敬義 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 研究員 (90125609)
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| Project Period (FY) |
2013-10-21 – 2017-03-31
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| Keywords | 固体酸化物型燃料電池 / 電子線位相微分顕微鏡法 / 細胞脂質二重膜 / 電界観察 / 超高圧電子顕微鏡 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
通常の透過電子顕微鏡では、透過電子波の強度(振幅)のみが観察でき、その位相情報は失われてしまう。そのため、生体試料や電磁界等電子の位相のみを変調し、振幅にほとんど影響を与えない物体(位相物体)は、一般に、焦点を大きく外すことによって位相の情報を振幅情報に変換して観察されている。従って、得られる像の分解能、画質は装置の能力に対し十分なものとは言えない。本研究では、磁性細線周囲に生じるベクトルポテンシャルを用いた新奇位相板を開発し、名古屋大学のガス環境その場観察超高圧電子顕微鏡に導入して、超高圧電子線位相微分顕微鏡法を開発する。そして本技術により、固体酸化物型燃料電池(SOFC)の電極/電解質界面における伝導イオンの挙動をその場観察し、高効率電極材料の開発に資する。同時に、従来、正焦点での高分解能観察が容易ではなかった生体材料や高分子材料への応用も探る。平成27年度は、1000kV超高圧走査電子顕微鏡内で、酸素環境下、試料温度800℃で電極間に数Vの電圧を印加することによる電解質/電極界面での構造や電子状態の変化を観察すること、また、前年度までに導入した新奇位相板を用いるに最適な電子光学条件を求め、非染色生体試料、および電磁界観察の実用化を目指した。
その結果、1000keVの電子線で帯電したプラスチック球周辺の電界を直接観察し、電磁気学的シミュレーションと良く一致する結果を得た。また、マウス光受光細胞の非染色切片を観察して、1000kV電子顕微鏡により内部のミトコンドリアの高コントラスト像や、細胞脂質二重膜の観察に成功した。さらに、SOFCの電極/電解質界面のその場観察では、高温・外部電圧印加時に電極材料の白金が加工時の損傷予防のため付加するタングステン層と反応して電池のセル構造が破壊されてしてしまい、今後モデルセル構造のさらなる検討が必要であることが判明した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
これまでに、超高圧電子顕微鏡用いた電子線位相微分法、および、電圧印加・加熱試料ホルダーを新規開発し実装した。このシステムにより、固体酸化物型燃料電池の電極/電解質界面の酸素中高温電圧印加その場観察が可能となった。非染色生体試料の高コントラスト観察、電界観察等も当初の予定通りその可能性を実証できた。
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| Strategy for Future Research Activity |
固体酸化物型燃料電池のモデルセルを酸素中高温で電圧印加すると、現状その界面構造が破壊されてしまうため、モデル電池の構造を再検討し、界面における電界分布、および、イオン濃度分布のその場観察を実現する。また、集束イオンビーム加工装置－電子顕微鏡間試料トランスファーシステムを改良し、超高圧電子顕微鏡による構造観察、電子エネルギー損失分光（イオン濃度分布、電子構造変化観察用）、200kV電子線ホログラフィー顕微鏡による界面の電位分布観察を同じ一つの試料個体で実施する。
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