2013 Fiscal Year Annual Research Report
ヘテロ構造設計による生体内分解性マグネシウム合金の高強度・高靱化原理の確立
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25246012
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Grant-in-Aid for Scientific Research (A)
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| Research Institution | Kobe University |
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Principal Investigator |
向井 敏司 神戸大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (40254429)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
清水 良央 東北大学, 歯学研究科(研究院), 助教 (30302152)
山口 正剛 独立行政法人日本原子力研究開発機構, その他部局等, 研究員 (50360417)
ALOK Singh 独立行政法人物質・材料研究機構, その他部局等, その他 (60354213)
池尾 直子 神戸大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (80647644)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | ヘテロ・ホモ構造 / 生体内分解性 / 粒界凝集エネルギー / 結晶粒微細化 |
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| Research Abstract |
(1)元素配置の最適化による合金設計： 強ひずみ加工を施すことにより、単一の溶質原子は粒界近傍に高濃度化する。本研究課題では生体必須元素である二種の金属元素を高強度化因子として活用する。本研究ではスーパーセル・モデルの中央部に設けた粒界上にカルシウム原子１個を主要第二元素として固定した上で、第三元素として亜鉛およびアルミニウム原子を近接に配置し、第一原理計算によりシミュレーションすることで安定な配置を決定する。平成25年度はMg-Ca合金について、①粒界モデルの作成、②偏析原子配置の決定、③粒界凝集エネルギーの評価を実施し、純マグネシウムの場合と比較した。その結果、カルシウム原子が粒界上に存在することにより、粒界凝集エネルギーが高くなる結果を得た。
(2)強ひずみ加工によるヘテロ構造材料の創製： 本研究ではマグネシウム固溶体に強ひずみ加工を施し、結晶粒を超微細化することによりヘテロ構造制御に取り組む。具体的には、異なる温度で押出材を作製し、得られた材料の平均結晶粒径を組織観察に基づき算出する。平均結晶粒径とZパラメーターの関係を関数として表し、300nm の結晶粒径を得るための最適温度条件を特定した。
(3)材料のナノ組織観察および強度性能評価： 強ひずみ押出加工により得られたMg-Zn-Ca合金について、TEMにより結晶粒組織を観察し、結晶粒径300nm の等軸な超微細結晶から構成されていることを確認した。また、一軸引張試験および圧縮試験を実施し、引張降伏強度400 MPa以上および圧縮降伏強度300 MPa以上を示す高強度材料であることを確認した。Mg-Ca合金に亜鉛を添加することにより、加工硬化率が増加することが確認され、降伏強度のみならず、靭性値の向上が示唆される結果を得た。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
第一原理計算で取り扱う溶質原子の原子配置が多岐にわたること、および１％程度の低濃度合金に対応するため、原子数を増加させたことにより計算時間が増加した。これについては、計算機を増設することにより対応した。
カルシウムおよび亜鉛の濃度が異なる三元合金について、試作した治具を用いて強ひずみ加工を実施したところ、当初想定した超微細結晶材料として、平均粒径が300nmからなる素材を得た。TEMおよびnanoEDSによる結晶粒界近傍の溶質原子濃度を測定した結果から、超微細結晶粒の粒界近傍に溶質原子が高濃度化するヘテロ構造を形成していることが明らかとなった、以上のように材料創製は順調に進んでいる。
試作した材料の機械的性質評価により、ミニマイクロプレートなど生体材料として従来から用いられている純チタン(Grade II)の降伏強度を超える高強度材料であることを確認した。また、加工硬化性の評価から、Mg-Ca二元合金に亜鉛を添加することにより靭性改善が示唆される結果を得ており、当初設定した目標達成の手段が妥当であることを確認した。
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| Strategy for Future Research Activity |
平成26年度は以下の研究を推進する。
(1)元素配置の最適化による合金設計： 第３元素として、亜鉛およびアルミニウムを配置することにより、①粒界モデルの作成、②偏析原子配置の決定、③粒界凝集エネルギーの評価を実施し、最適濃度比を選定するとともに、亜鉛とアルミニウムがもたらす影響の差異について考察する。また、水素脆化を軽減する溶質原子配置についても、第一原理計算を用いて特定する。
(2)強ひずみ加工によるヘテロ構造材料の創製： 前年度に引き続き、Mg-Ca-Al合金について、ナノ結晶粒からなる材料を創製する。
(3)材料のナノ組織観察および強度性能評価： 前年度と同様にTEMによる組織観察および一軸試験による強度評価を実施する。平成26年度には、初年度に得られた候補材料について、生体模擬環境（in vitro）で引張試験を実施する。ここでは、擬似体液(E-MEM＋FBS)中に引張試験片を浸漬し、保持したまま引張試験を実施することにより、液中に存在する多量の水素イオンが強度特性に及ぼす影響を調査する。
(4)生体為害性の検証およびモデル材料の性能評価：超微細結晶粒からなるMg-Ca-Zn合金について、小型試験片を作製し、vivo試験を実施する。試料はウサギの頸骨付近に埋入し、一定期間（4, 8, 16週）経過後に試験片を摘出する。その後、埋入部周辺の細胞組織標本を作製し、創製合金の生体為害性を検証する。また、摘出試験片の残存体積をマイクロCT(μCT)を用いて測定し、分解速度を評価する。さらに、摘出試験片について引張試験を実施し、分解後の強度を評価するとともに破面観察により、粒界脆化の有無を検証する。
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