2014 Fiscal Year Annual Research Report
フラックスコーティング法によるマテリアルイノベーション
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25249089
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| Research Institution | Shinshu University |
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Principal Investigator |
手嶋 勝弥 信州大学, 学術研究院工学系, 教授 (00402131)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
是津 信行 信州大学, 学術研究院工学系, 准教授 (10432519)
我田 元 信州大学, 学術研究院工学系, 助教 (40633722)
大石 修治 信州大学, 学術研究院工学系, 教授 (50021027)
石崎 貴裕 芝浦工業大学, 工学部, 准教授 (50397486)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | フラックス / コーティング / ビルドアップ / 結晶成長 / 第一原理計算 / In-situ分析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
平成26年度の研究では，前年度特に成果をあげた①蓄電系と②光半導体系の酸化物および酸窒化物結晶をモデル材料に選定し，フラックスコーティング法による単結晶超薄膜の作製とその評価に注力した。特に，基板材料として結晶面制御を施した金属基板(Pt)や単結晶基板(SrTiO3)を用い，単結晶超薄膜のエピタキシャル成長制御を試みた。はじめに，①蓄電デバイス用材料として，高電位型LIB正極活物質の一種であるLiMn2O4層をPt基板やSrTiO3基板にフラックスコーティング形成した。フラックスの蒸発を駆動力にしたコーティング法により，結晶面制御した基板に稠密な目的結晶層がヘテロエピタキシャル成長する様子を確認した。基板表面の結晶面やドメイン構造に応じて，目的結晶層の成長を制御できることがわかった。また，第一原理計算をフラックス結晶育成に導入し，成長環境，特に溶質濃度と酸化雰囲気が成長する結晶の晶癖を支配する可能性を見い出した。In-situTDS分析にて，蒸発を駆動力とするこの結晶層形成過程を観察したところ，基板表面での液膜形成(初期過程)からフラックス分解・脱離(成長過程)までを理解できた。本研究で得られた知見は，他の材料系に応用できる可能性を見い出した。
次に，②光半導体デバイス用材料系として，NaTaO3およびTa3N5をモデル化合物に選択し，単結晶基板や金属基板でフラックスコーティング成膜を試みた。成膜条件を制御することで，これまで得られていた島状成長した結晶層とは全く異なる単結晶エピタキシャル薄膜(粒界無し)を作製できることを見い出した。特にNaTaO3結晶層の場合，基板に存在する成長ステップに起因するドメインが存在するだけのきわめて稠密な結晶層を作製できた。結晶層／基板界面にも欠陥などがなく，きわめて高品質な結晶層である可能性が示唆された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
金属やセラミックスなどの基板表面に，さまざまな稠密結晶層を(ホモorヘテロ)エピタキシャル形成できるフラックスコーティング技術を見い出した。結晶層成長に影響を及ぼす因子として基板表面の影響を仔細に評価でき，その相関性を考察できた。また，第一原理計算を導入するとともに，In-situ分析を活用することで，成長モデルの解明にきわめて重要な知見を多数得ることができた。当初予定の研究実施計画を満足するとともに，次年度予定の研究にも着手することができたため，研究達成度として高い評価に値する。
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| Strategy for Future Research Activity |
次年度以降は，今回注力した材料系(①蓄電系と②光半導体系)を中心に，フラックススクリーニングを実施し，フラックス学理の体系化のための情報収集に努める。さらに得られた知見をもとに，フラックスコーティング法による結晶層成長デザインにも取り組むことで，実デバイスとしての可能性を広げる。
また，ビルドアップ＆オンデマンド成長モデルの解明については，さまざまなIn-situ分析を駆使し，核形成(成長初期)から結晶層形成(成長中～後期)までを一気通貫で可視化することを推し進める。結晶層形成においては基板との界面がきわめて重要になるため，その領域の成長観察にも注力し，成長モデル考察の一助とする。
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