2014 Fiscal Year Annual Research Report
微小な剥落片のクロスセクションを利用したトータル分析システムの構築
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25282076
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| Research Institution | Tokyo Metropolitan Industrial Technology Research Institute |
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Principal Investigator |
神谷 嘉美 地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター, 事業化支援本部多摩テクノプラザ繊維・化学グループ, 副主任研究員 (90445841)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
本多 貴之 明治大学, 理工学部, 講師 (40409462)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 漆 / 文化財 / 文化財分析 / 微量分析 / Py-GC/MS / 顔料 / 同時分析 / 粉末 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
有機成分と無機成分の両方の情報を同時に検出する方法として、熱分解-ガスクロマトグラフィー／質量分析法〔Py-GC/MS〕が利用可能という研究成果は、国際学会で発表した後で論文投稿を行い、2015年6月に公開が決定した。漆文化財から剥落したサンプルのように分析量に制約のある場合には、水銀や硫化ヒ素という特定の無機成分であれば、X線を利用した測定結果とのクロスチェックが可能であり、今後の分析システムの一つとして期待される。
一方、マイクロナイフを用いた切削時のヒューマンエラーを防ぐため、マイクロマニピュレーターシステムを使用した微量サンプル採取の実験に着手した。その中で、取り扱いが困難になりやすい「微量かつ粉末化したサンプル」を回収する手法として、カーボンナノチューブから成る「ヤモリテープ」の活用を検討した。真空状態でのサンプルの固定用テープとして開発されていたが、カーボン単体で構成されることから熱分析分野での応用が期待できると考え、前処理や保存法などの検討を行った。結果、ヤモリテープの介在による弊害は認められず、粉末状のサンプルを簡便に回収する材料として適しているとわかった。これらの研究成果は、第19回高分子分析討論会にて発表し、ポスター賞を受賞した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
平成24年度末に突然決定した勤務地の異動に伴って、研究実施初年度から交付申請書に記載していた実験計画の大幅な修正が必要となった。さらに現場責任者から研究への理解を得られず、研究を実施すること自体が想像以上に困難となり、平成25年度は大きな遅れが生じてしまった。しかし平成26年度は責任者らが変わったこともあり、初年度の遅れを取り戻すべく、移設したマイクロマニピュレーターシステムを使用した本格的な研究に着手した。その結果、微量な粉末サンプルの回収保持材料として「ヤモリテープ」の活用が、Py-GC/MSにおいて非常に有効であるとわかった。従来では50μgほどの試料量を必要としていたが、顔料等を含まない漆塗膜であれば20μg以下での分析は可能であることも示され、微量分析を必要とする文化財分野において意義のある成果と言える。これらの成果の一部を発表した内容は、高分子分析分野での可能性が評価され、第19回高分子分析討論会にてポスター賞を受賞した。
一方、Py-GC/MSを利用しての「樹脂と鉱物顔料の同時分析」に関する研究成果は、国際学会で発表した後、英語論文にまとめて投稿した結果、2015年6月に公開されることになった。漆文化財で用いられる水銀や硫化ヒ素という一部の無機成分について、有機成分と同時に検出可能だと確認したことは、文化財の微量分析の可能性を広げるものと期待される。
以上、研究実施環境が大きく変更した影響で進行に遅れが生じている項目はあるものの、研究実施初年度に発生した遅れは取り戻しつつある。
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| Strategy for Future Research Activity |
劣化などによって粉末状態になりやすい文化財に対して、ヤモリテープは非常に適した保持材料になる可能性が高いとわかった。そこで実際の文化財に応用可能かどうか検証するために、スペイン国立装飾美術館より提供していただいた南蛮様式の輸出漆器を対象に、マイクロマニピュレーターシステムを使用した微量サンプルの実験を推進していく。
さらに平成27年度は、樹脂包埋したクロスセクションからの切削とヤモリテープを利用した効率的な粉末サンプルの回収方法について検討する予定である。なお平成26年度の検討によって、回収の際のヤモリテープ自体の変形は著しく、ヤモリテープを繰り返して利用しようと試みた場合に、接着力や保持力が大いに低下するとわかってきた。この課題を解決する手法として、マイクロ反応サンプラーと粉末化サンプルの誘導体化試薬を利用した高感度分析に、小さくなったヤモリテープが利用可能かどうかも検討したいと考えている。
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| Causes of Carryover |
研究実施計画においては、マイクロマニピュレーターシステムを利用し採取した試料を0.1μgオーダーで測量していく必要があり、ウルトラミクロ天秤の購入を申請書時点から予定していた。しかしながら研究実施初年度に、研究代表者の部署異動に伴う勤務地の変更があり、研究の実施環境に大幅な変更を余儀なくされた。ようやく平成26年度にウルトラミクロ天秤の設置スペースを確保できたが、部屋の振動問題が明らかとなった。複数回にわたる工事を1年近く実施したものの、解決には至らなかった。そこで装置の購入を見送ったため。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
次年度も「振動問題」解決に向けた工事を引き続き実施して、設置スペースの問題を解消してから装置の購入を行う計画である。ただし、予想以上に建造物の建築計画時点での不備が指摘されているため、平成27年度中に問題が解決しないことも考えられる。そのため平成27年度の備品費として使用できない可能性があり、設置スペースの状況次第では平成28年度の備品費として使用する。
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