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2013 Fiscal Year Annual Research Report

結晶材料組織解析のための電子線トモグラフィー技術の高度化

Research Project

Project/Area Number 25286027
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (B)

Research InstitutionKyushu University

Principal Investigator

波多 聡  九州大学, 総合理工学研究科(研究院), 准教授 (60264107)

Project Period (FY) 2013-04-01 – 2016-03-31
Keywords電子顕微鏡 / 電子線トモグラフィー / 試料ホルダー / 結晶方位 / 圧縮センシング
Research Abstract

(1)TEM内で結晶方位を確認し、試料の適切な回転角度を決定するための作業支援用ソフトウェアの基本設計を行った。本年度は、電子顕微鏡に付帯するCCDカメラ等の撮像装置制御およびデータ解析に使用されているGatan社 Digital Micrographソフトウェアのスクリプト機能を利用し、試料の観察部位がホルダーの回転軸(機械軸)上にない状況を想定して作業支援ソフトウェアに必要な機能の選定を行った。試料を傾斜させながら像を3枚程度撮像し、これらを重ねた上で高速フーリエ変換を行う事によって、試料の傾斜軸=ホルダーの回転軸を一義に決定できる事が確認できた。
(2)圧縮センシングによる3D画像の試料厚み方向の寸法再現精度を決定する因子をリストアップし、測定条件の異なる実験データからの3D画像を基に個々の因子を重み付け、定量評価することで、実験条件の違いや実験上の制約を加味した寸法校正手法を設計するための準備を行った。傾斜角度範囲、角度ステップ、撮像モードを基に10通り以下の校正曲線を作成することで、材料解析に一般的に用いられる実験条件をほぼ網羅できた。また、コントラストの低い像に関しては信号/ノイズ比が低くなるため、圧縮センシング法ではエッジ成分と一緒にノイズ成分が一部増幅されてしまうことが明らかになった。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

当初予定では、高傾斜3軸試料ホルダーにセットした試料を任意の角度に回転できるホルダー台を開発する予定であったが、ホルダー台の製作業務の依頼先業者の都合等により、次年度以降に持ち越しになった。一方、当初は次年度に予定していたソフトウェア開発の方で成果を挙げることができており、ハード開発の遅れをソフト開発でカバーできている。結果として、研究全体の達成度としては目標レベルに達しているものと判断された。

Strategy for Future Research Activity

(1)試料回転角度測定用ソフトウェアを強磁性体の観察に対応させるため、試料を傾斜させず並進移動した像からだけでもホルダーの回転軸が決定できるようにする。
(2)コントラストが低い像に対する圧縮センシング法の有効性を高めるために、画像処理手法に基づくノイズフィルタリングによる改善方法を校正曲線作成と併せて検討する。
(3)磁性体試料の連続傾斜像観察のなかでも、回折条件を一定に保つことが必須となる転位の連続傾斜像観察を可能とするための方法を検討する。

Expenditure Plans for the Next FY Research Funding

高傾斜3軸試料ホルダー上の試料を任意の角度に回転するためのホルダー台の製作が、製作依頼先業者の事情(受注過多)等により行えず、来年度以降に実施となったため。それに伴い、研究協力先であるバージニア工科大学でのホルダー台動作テストも行えなくなったため。
高傾斜3軸試料ホルダー用試料回転台製作費用に2,358,350円、研究・打合せ旅費に1,900,000円、実験補助のための短期雇用費に300,000円、共用電子顕微鏡使用料に400,000円。

  • Research Products

    (11 results)

All 2014 2013

All Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (10 results) (of which Invited: 5 results)

  • [Journal Article] 鉄鋼材料における定量的三次元組織解析手法の検討:電子線トモグラフィーの強磁性材料への適用に向けて2014

    • Author(s)
      波多聰、佐藤和久、村山光宏、土山聡宏、中島英治
    • Journal Title

      鉄と鋼

      Volume: 100 Pages: in press

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 透過型電子顕微鏡を用いた3D/4D観察の課題2014

    • Author(s)
      波多聰
    • Organizer
      第167回春季講演大会 材料の組織と特性部会 鉄鋼ゲノムの解明フォーラム シンポジウム「組織・特性解析における三次元組織利用の展開」
    • Place of Presentation
      東京工業大学大岡山キャンパス
    • Year and Date
      20140321-20140321
    • Invited
  • [Presentation] 金属材料組織観察のための透過電子顕微鏡技法の開発と応用(日本金属学会第72回功績賞受賞講演)2014

    • Author(s)
      波多聰
    • Organizer
      日本金属学会2014年春期講演大会
    • Place of Presentation
      東京工業大学大岡山キャンパス
    • Year and Date
      20140321-20140321
    • Invited
  • [Presentation] モリブデン双結晶中の転位に及ぼす鏡像力の影響2014

    • Author(s)
      清水真、波多聰、池田賢一、中島英治
    • Organizer
      日本金属学会2014年春期講演大会
    • Place of Presentation
      東京工業大学大岡山キャンパス
    • Year and Date
      20140321-20140321
  • [Presentation] 最近のTEM技法による金属材料組織の観察事例2014

    • Author(s)
      波多聰
    • Organizer
      第5回中性子小角散乱解析法研究会~金属材料への適用に向けた産・学・官の取り組み~
    • Place of Presentation
      東京都、研究社英語センター
    • Year and Date
      20140303-20140303
    • Invited
  • [Presentation] 電子線トモグラフィーを用いたモリブデン内の転位に働く鏡像力の評価2013

    • Author(s)
      清水真、波多聰、池田賢一、中島英治
    • Organizer
      第55回日本顕微鏡学会九州支部学術講演会
    • Place of Presentation
      福岡県、九州大学伊都キャンパス
    • Year and Date
      20131214-20131214
  • [Presentation] Electron tomography observation of microstructure in crystalline materials2013

    • Author(s)
      S. Hata
    • Organizer
      International Center for Materials Research (ICMR) Summer School on Materials in 3D: Modeling and Imaging at Multiple Length Scales
    • Place of Presentation
      University of California, Santa Barbara, CA, USA
    • Year and Date
      20130819-20130819
    • Invited
  • [Presentation] Optimise electron tomography observation conditions for ferromagnetic samples: the case of ferritic steel2013

    • Author(s)
      S. Hata, K. Sato, M. Murayama, H. Nakashima
    • Organizer
      International Conference on Electron Microscopy and XXXIV Annual Meeting of the Electron Microscope Society of India (EMSI)
    • Place of Presentation
      Indian Institute of Science, Kolkata, India
    • Year and Date
      20130703-20130705
    • Invited
  • [Presentation] 強磁性材料の透過電子顕微鏡観察における電子線の偏向の測定2013

    • Author(s)
      吉本健朗、秋吉竜太郎、嶋田雄介、波多聰、池田賢一、中島英治
    • Organizer
      日本金属学会九州支部 日本鉄鋼協会九州支部 軽金属学会九州支部 共催 平成25年度 合同学術講演大会
    • Place of Presentation
      熊本県、くまもと県民交流館パレア
    • Year and Date
      20130608-20130608
  • [Presentation] 磁性体のための電子線トモグラフィー観察条件の検討2013

    • Author(s)
      波多聰、佐藤和久、村山光宏、中島英治
    • Organizer
      日本顕微鏡学会第69回学術講演会
    • Place of Presentation
      大阪府吹田市、ホテル阪急エキスポパーク
    • Year and Date
      20130520-20130522
  • [Presentation] 高傾斜3軸試料ホルダーの高機能化2013

    • Author(s)
      波多聰、宮崎裕也、光原昌寿、木本浩司、池田賢一、中島英治
    • Organizer
      日本顕微鏡学会第69回学術講演会
    • Place of Presentation
      大阪府吹田市、ホテル阪急エキスポパーク
    • Year and Date
      20130520-20130522

URL: 

Published: 2015-05-28  

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