2014 Fiscal Year Annual Research Report
ナノバブルをプラットホームとするハイブリッド分離システムの開発
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25288062
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| Research Institution | Saitama University |
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Principal Investigator |
渋川 雅美 埼玉大学, 理工学研究科, 教授 (60148088)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
齋藤 伸吾 埼玉大学, 理工学研究科, 准教授 (60343018)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | ナノバブル / 疎水性ナノ細孔 / 界面水 / ハイブリッド固定相 / HPLC / 表面気泡変調液体クロマトグラフィー |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は，疎水性多孔質材料がナノバブルを安定に保持できることを利用して，疎水性材料自体と固液界面水に加えて，気相空間からなるハイブリッド固定相を創製し，このハイブリッド固定相の構造を圧力と温度によって制御する新しい液体クロマトグラフィーを開発することを目的としている。本年度は固定相を構成するそれぞれの相あるいは界面の溶質保持への寄与を測定し，その分離機構を解明することを主な目標とした。
昨年度開発したナノバブル固定化法を用いてC18化学結合型シリカを充填したカラム内に気相を固定化した。このカラムについてバルク水体積を測定し，次いで水で満たしたC18化学結合型シリカカラムについての測定により得た気相およびC18結合相への入り込みが無視できる親水性小分子のバルク水／界面水間の分配係数(Kiw)からハイブリッド固定相カラムにおける疎水性固液界面水量を測定した。次に，固定化された気相体積を測定し，バルク水／気相間における分配係数(Kg)をヘンリー定数から推算した。最後に，バルク水／C18化学結合相間の分配係数(Kc)を実測される各化合物の保持体積から求めた。得られたKc値は，水／1－オクタノール間の分配係数(Pow)とよく一致しており，求めた各分配係数の値は妥当であることが示された。種々の有機化合物のKiw，Kg，Kcを比較したところ，逆相系分離システムにおいては界面水への保持の寄与が最も大きいことがわかった。この結果から，気相の固定化は界面水量を減少させること，またその気相体積を圧力によって制御し，これにより分離選択性を劇的に変換できることが明らかになった。これらの結果に基づいてこの分離法を表面気泡変調液体クロマトグラフィーと命名した。
このほか，C18シリカ粒子の外表面にイオン性界面活性剤を担持させることにより多流路拡散を抑制し，分離効率を高めることができることを明らかにした。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
ナノバブルを疎水性多孔質材料に固定化したハイブリッド固定相を再現性良くつくり出すことに成功し，圧力によりナノバブルの体積を制御し，それによって分離選択性を大きく変えることができる表面気泡変調液体クロマトグラフィー(surface-bubble-modulated liquid chromatography, SBMLC)と名付けた新しいHPLCを開発した。この方法を用いて，バルク水／疎水性固液界面水間およびバルク水／C18結合相間の溶質の分配係数を測定することに初めて成功し，水溶液中の有機化合物の分離及び濃縮捕集に汎用的に用いられている逆相分離系における分離機構を解明することができた。ただし，バルク水／気相間の気液分配係数はヘンリー定数(文献値)からの推算値であり，高圧下のナノ細孔中の気相への分配がこれと同じとみなしてよいかどうかは明らかでない。疎水性基材の厚さの異なる種々の多孔質材料について検討し，この問題を明らかにする必要があるが，当初の目標は達成することができたといえる。
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| Strategy for Future Research Activity |
ナノバブルを固定相として用いる表面気泡変調液体クロマトグラフィー(SBMLC)の開発に成功し，その有用性を示すことができた。今後はSBMLCの固定相として最も大きな寄与を示す疎水性界面水の状態解析をDSCなどの熱分析法及びIRなどの分光法を用いて行うとともに，SBMLCの環境分析への応用を展開する。
また，疎水性ナノ細孔内の気相の圧力は通常の気体よりも数十倍大きいことがこれまでの研究で明らかになった。そこで分離場としてより有効な気体固定相の創成を目的として二酸化炭素を用いてナノバブルをつくり，圧力と温度の制御によって気体から超臨界流体にまで変換できるSBMLCシステムを構築して，その有用性の拡大を目指す。
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| Causes of Carryover |
疎水性界面水の物性測定の研究が，機器の調整等のため計画通りに進めることができず，一部を次年度に行うこととしたため。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
物品費・測定費(機器使用料)として使用する計画である。
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Research Products
(8 results)
