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2013 Fiscal Year Annual Research Report

単結合窒素と重遷移金属から成る窒化物のメガバール領域相安定性と電子構造の解明

Research Project

Project/Area Number 25289219
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (B)

Research InstitutionNagoya University

Principal Investigator

長谷川 正  名古屋大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (20218457)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 丹羽 健  名古屋大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (40509030)
曽田 一雄  名古屋大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (70154705)
亀卦川 卓美  大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 准教授 (70195220)
Project Period (FY) 2013-04-01 – 2016-03-31
Keywords遷移金属窒化物 / 超高圧合成 / 単結合窒素 / ダイアモンドアンビルセル / 超臨界流体
Research Abstract

単結合窒素と重遷移金属(4d,5d遷移金属)から成る遷移金属窒化物は,近年,ダイアモンドアンビルセル超高圧発生装置と赤外レーザー加熱を組み合わせた超高圧合成によって見出された新しい物質群であり,将来薄膜化することにより電子材料や超硬材料としても期待されている.しかしながら,合成技術上の制約から未だ系統的な実験研究はなく,相安定性や電子構造の理解は進んでいない.そこで本研究では,従来のレーザー加熱型超高圧合成システムとは根本的に異なり,メガバールという超高圧領域においても,系統的な合成実験とその場測定が可能なシステムを開発する.これにより,本物質群の相図を決定し,結合状態・結晶構造・電子構造の系統性を実験と理論の両面から明らかにするとともに,単結合窒素重遷移金属窒物の相安定性機構を解明する.
25年度の主たる計画内容は,超高圧高温研究に関する様々な高度な要素技術を組み合わせて,超高圧合成・その場測定システムの開発・確立であった.そこで,超高圧地球科学が専門の協力者を得て,代表者らが,現有のシステムをベースにして,メガバール領域での超高圧合成システムの開発・確立に成功した.さらに,分担者らが,現有のラマン測定装置をこのシステムに組み込み,超高圧高温その場ラマン測定による相変化の調査も可能なシステムとした.また,別の分担者らが,極微小な超高圧合成試料でも高精度の電子構造スペクトルが得られる測定技術を開発・確立した.このシステムを用いて,遷移金属窒化物の合成を試み,Ruの多窒化物などの新規遷移金属窒化物の合成に成功した.超高圧下でのラマン分光測定や放射光X線回折測定や回収試料の光電子分光測定などによって,新規遷移金属窒化物の結晶構造,圧縮挙動,相安定性,結合状態,電子構造などを明らかにした.

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

本研究の最も重要な目的は,電子材料や超硬材料としても期待されている単結合窒素と重遷移金属から成る新しい遷移金属窒化物の発見である.しかしながら,合成技術上の制約から未だ系統的な実験研究はなく,相安定性や電子構造の理解は進んでいない.そのため,最初に果たさなければならない研究は合成システムと技術の確立である.これに対し,今年度では,超高圧地球科学が専門の協力者のもと,当初の計画とおり,超高圧高温研究に関する様々な高度な要素技術を組み合わせて,現有のシステムをベースにして,メガバール領域での超高圧合成システムの開発・確立に成功した.このシステムでは,現有のラマン測定装置をこのシステムに組み込み,超高圧高温その場ラマン測定による相変化の調査も可能なシステムとしており,本物質群の相図の決定,結合状態・結晶構造の系統性を実験的に解明するのに十分な性能であり,当初の計画とおり,次年度の研究を円滑に推進することが可能となった.電子構造の解明技術に関しては,放射光施設の利用と特殊な試料ホルダーの開発に成功し,当初の計画とおり,極微小な超高圧合成試料でも高精度の電子構造スペクトルが得られる測定技術を開発・確立することに成功した.これらのシステムや技術の開発に関する成功によって,当初の計画とおり,超高圧下での遷移金属窒化物の合成が可能となり,実際に,Ruの多窒化物などの新規遷移金属窒化物の合成に成功した.さらに,超高圧下でのラマン分光測定や放射光X線回折測定や回収試料の光電子分光測定などによって,新規遷移金属窒化物の結晶構造,圧縮挙動,相安定性,結合状態,電子構造などを明らかにすることに成功したため,これらの成果は当初の研究計画を十分に満たすものであった.また,当初の予定とおり,これらの成果を国内外の関連会議や学術論文として発表することができた.

Strategy for Future Research Activity

初年度の成果と問題点を再度チェックし,目的達成のための合成・評価・解析・考察研究を推進する.合成に関しては,メガバールという超高圧領域を扱うため,合成物質次第では技術的な壁にぶつかることも考えられる.その際は,固体窒素単体のメガバール領域の研究などで顕著な業績があり,代表者らとすでに共同研究の実績がある海外研究者に技術的なサポートを要請して問題を克服する.さらに,実際にダイアモンドアンビルセルを製作している企業と綿密に連絡をとり,あらゆるノウハウを駆使して問題を克服する.各分野の専門家が常に有機的に連携して,実験研究に理論計算解析研究を加えて,系統的かつ包括的に研究を進める.確立したメガバール超高圧合成システムを用いて,重遷移金属窒化物の試料を系統的に次々と合成する.合成時に,高圧高温その場ラマン測定を行い,相変化や結合の変化を調査する.合成実験と同一条件でその場測定を行い,超高圧高温下での相安定性と結晶構造を解析する.開発したホルダーを用いて,XPS・UPS測定実験を行い,常圧回収試料の結合状態,特に窒素間結合と電子構造を解析する.常圧回収試料のTEM高分解能観察とTEM-EELS測定を行い,精密結晶構造解析と結合状態解析を行う.結晶構造を基に,第一原理電子構造計算プログラムwin2kを用いて電子構造と結合状態を解析し,各実験結果と比較・検討する.重遷移金属窒化物について,窒素間結合状態,メガバール超高圧高温下での相安定性,結晶構造,電子構造を包括的に解明する.同物質群の相安定性を結晶構造と電子構造の系統性から理解する.重遷移金属窒化物の系統的な合成と,相安定性と電子構造の解明において課題が生じ,研究の進捗に遅れが出る可能性がある場合には,単結合遷移金属窒化物の研究などで顕著な業績がありすでに共同研究を進めている海外研究者に無機化学の観点から助言をもらい問題を克服する.

Expenditure Plans for the Next FY Research Funding

上述のように,今年度では当初の計画とおり,超高圧高温研究に関する様々な高度な要素技術を組み合わせて,メガバール領域での超高圧合成システムの開発・確立に成功した.このシステムでは,超高圧高温下での相変化の調査も可能なシステムとしており,本物質群の相図の決定,結合状態・結晶構造の系統性を実験的に解明するのに十分な性能であり,超高圧下での遷移金属窒化物の合成が可能となった.実際にこれを用いて,Ruの多窒化物などの新規遷移金属窒化物の合成に成功した.このように,本研究で最も重要なポイントである合成システムと合成技術の確立について,比較的スムースに問題を克服することができ今年度の目的の達成に至ったため,使用予算を抑えることができた.また,この成果を踏まえ,次年度に多くの合成実験とそれに伴う評価・測定実験を推進することが可能となったため,その実験費用を見越して次年度に予算を繰り越すこととした.
上述のように,メガバール領域での超高圧合成システムの開発・確立に成功し,重遷移金属窒化物の系統的な合成と相安定性及び電子構造の解明の研究を格段に推進することが可能となったため,次年度に多くの合成実験とそれに伴う評価・測定実験を推進する.そのため,繰り越し予算はその実験費用に充当する.具体的には,前年度の成果を受けて,確立したメガバール超高圧合成システムを用いて,重遷移金属窒化物の試料を系統的に次々と合成する.合成時に,高圧高温その場ラマン測定を行い,相変化や結合の変化を調査する.合成実験と同一条件でその場測定を行い,超高圧高温下での相安定性と結晶構造を解析する.これらを創製し,様々な物性評価を行うためには,多くの消耗的物品が必要となるため,予算は主にこれに使用する.また,様々な物質系を扱うための情報収集や研究成果の発表の必要性もあり,これらを念頭において予算を使用する計画である.

  • Research Products

    (44 results)

All 2014 2013

All Journal Article (11 results) (of which Peer Reviewed: 9 results,  Acknowledgement Compliant: 2 results) Presentation (32 results) (of which Invited: 2 results) Book (1 results)

  • [Journal Article] High pressure synthesis of marcasite-type rhodium pernitride2014

    • Author(s)
      K. Niwa, D. Dzivenko, K. Suzuki, R. Riedel, I. Troyan, M. Eremets and M. Hasegawa
    • Journal Title

      Inorganic Chemistry

      Volume: 53 Pages: 697-699

    • DOI

      10.1021/ic402885k.

    • Peer Reviewed / Acknowledgement Compliant
  • [Journal Article] Growth of rectangular hollow tube crystals with rutile-type structure in supercritical fluids2014

    • Author(s)
      K. Niwa, H. Ikegaya, T. Taguchi, S. Muto, T. Tokunaga and M. Hasegawa
    • Journal Title

      Journal of Physics

      Volume: 500 Pages: 022007/1-5

    • DOI

      10.1088/1742-6596/500/2/022007

    • Peer Reviewed / Acknowledgement Compliant
  • [Journal Article] Effects of Sn2+ Ion Size on Sn Doped SrTiO32013

    • Author(s)
      S. Suzuki, A. Honda, K. Suzuki, S. Higai, A. Ando, K. Niwa, M. Hasegawa
    • Journal Title

      Japanese Journal of Applied Physics

      Volume: 52 Pages: 09KC04/1-3

    • DOI

      10.7567/JJAP.52.09KC04

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Pressure-induced noble gas insertion into zeolite LTA and its incompressible behaviors at high pressure2013

    • Author(s)
      K. Niwa, T. Tanaka, M. Hasegawa, T. Okada, T. Yagi, T. Kikegawa
    • Journal Title

      MICROPOROUS AND MESOPOROUS MATERIALS

      Volume: 182 Pages: 191-197

    • DOI

      10.1016/j.micromeso.2013.08.044

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] レーザー加熱式ダイアモンドアンビルセルを用いた新規ロジウム窒化物の合成と評価2013

    • Author(s)
      丹羽健,鈴木健太郎,長谷川正
    • Journal Title

      高圧力の科学と技術

      Volume: 23 Pages: 30-30

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 高温超臨界窒素流体を用いた新規ルテニウム窒化物の高圧合成と弾性的性質2013

    • Author(s)
      鈴木健太郎,丹羽健,草場啓治,長谷川正
    • Journal Title

      高圧力の科学と技術

      Volume: 23 Pages: 96-96

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 新規Aサイト秩序型ペロブスカイト複酸化物BiMn3(Fe0.25Ti0.75)4O12の高圧高温合成及び評価2013

    • Author(s)
      志村元,宮脇哲也,草場啓治,丹羽健,浅野秀文,長谷川正
    • Journal Title

      高圧力の科学と技術

      Volume: 23 Pages: 5-5

  • [Journal Article] 超高圧高温下における超臨界二酸化炭素流体を用いたナノカーボンの創製2013

    • Author(s)
      小田喬史, 丹羽健, 草場啓治, 長谷川正
    • Journal Title

      高圧力の科学と技術

      Volume: 23 Pages: 100-100

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] パイライト型Ni1-xCuxS2固溶体の高圧合成と電子構造2013

    • Author(s)
      岩崎純也,臼井健介,草場啓治,丹羽健,加藤政彦,曽田一雄,長谷川正
    • Journal Title

      高圧力の科学と技術

      Volume: 23 Pages: 89-89

  • [Journal Article] 超高圧高温下での有機無機変換によるナノ構造C-N系化合物の合成と評価及び分析2013

    • Author(s)
      丹羽健, 堀部太嗣, 草場啓治, 安田啓介, 石神龍哉, 長谷川正
    • Journal Title

      高圧力の科学と技術

      Volume: 23 Pages: 27-27

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] M xZn1-x O(M = Mg,Co)固溶体の高圧合成と電子構造2013

    • Author(s)
      嶋田大輝, 高浜健太, 加藤政彦, 丹羽健・草場啓治, 曽田一雄, 長谷川正
    • Journal Title

      高圧力の科学と技術

      Volume: 23 Pages: 97-97

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 超臨界水中合成Nb水素化物の化学状態と価電子帯電子構造2014

    • Author(s)
      曽田一雄, 加藤政彦, 丹羽健, 草場啓治, 長谷川正, Kozina Xeniya, 池永英司
    • Organizer
      日本金属学会
    • Place of Presentation
      目黒
    • Year and Date
      20140321-20140323
  • [Presentation] Marcasite型白金族多窒化物の高圧高温合成と評価2014

    • Author(s)
      丹羽健, 鈴木健太郎, 武藤俊介, 巽一厳, 長谷川正
    • Organizer
      日本セラミックス協会
    • Place of Presentation
      横浜
    • Year and Date
      20140317-20140319
  • [Presentation] BiMn3(Fe0.25Ti0.75)4O12の高圧高温合成と特性評価2014

    • Author(s)
      志村元, 丹羽健, 武藤俊介, 坂本渉, 白子雄一, 長谷川正
    • Organizer
      日本セラミックス協会
    • Place of Presentation
      横浜
    • Year and Date
      20140317-20140319
  • [Presentation] Mg2Si高圧相の合成と相安定性および熱電能2014

    • Author(s)
      能丸大器, 草場啓治, 丹羽健, ※長谷川正, 後藤弘匡, 亀卦川卓美
    • Organizer
      日本セラミックス協会
    • Place of Presentation
      横浜
    • Year and Date
      20140317-20140319
  • [Presentation] Synthesis and crystal growth of nitrides in ultra-high pressures and temperatures2013

    • Author(s)
      M. Hasegawa and K. Niwa
    • Organizer
      International Conference on Processing and Manufacturing of Advanced Materials - THERMEC'2013
    • Place of Presentation
      Las Vegas
    • Year and Date
      20131202-20131206
    • Invited
  • [Presentation] レーザー加熱式ダイアモンドアンビルセルを用いた新規ロジウム窒化物の合成と評価2013

    • Author(s)
      丹羽健,鈴木健太郎,長谷川正,EREMETS Mikhail,DZIVENKO Dmytro,RIEDEL Ralf
    • Organizer
      高圧討論会
    • Place of Presentation
      新潟
    • Year and Date
      20131114-20131116
  • [Presentation] 高温超臨界窒素流体を用いた新規ルテニウム窒化物の高圧合成と弾性的性質2013

    • Author(s)
      鈴木健太郎,丹羽健,草場啓治,長谷川正
    • Organizer
      高圧討論会
    • Place of Presentation
      新潟
    • Year and Date
      20131114-20131116
  • [Presentation] M xZn1-x O(M = Mg,Co)固溶体の高圧合成と電子構造2013

    • Author(s)
      嶋田大輝, 高浜健太, 加藤政彦, 丹羽健・草場啓治, 曽田一雄, 長谷川正
    • Organizer
      高圧討論会
    • Place of Presentation
      新潟
    • Year and Date
      20131114-20131116
  • [Presentation] 超高圧高温下における超臨界二酸化炭素流体を用いたナノカーボンの創製2013

    • Author(s)
      小田喬史, 丹羽健, 草場啓治, 長谷川正
    • Organizer
      高圧討論会
    • Place of Presentation
      新潟
    • Year and Date
      20131114-20131116
  • [Presentation] 新規Aサイト秩序型ペロブスカイト複酸化物BiMn3(Fe0.25Ti0.75)4O12の高圧高温合成及び評価2013

    • Author(s)
      志村元,宮脇哲也,草場啓治,丹羽健,浅野秀文,長谷川正
    • Organizer
      高圧討論会
    • Place of Presentation
      新潟
    • Year and Date
      20131114-20131116
  • [Presentation] パイライト型Ni1-xCuxS2固溶体の高圧合成と電子構造2013

    • Author(s)
      岩崎純也,臼井健介,草場啓治,丹羽健,加藤政彦,曽田一雄,長谷川正
    • Organizer
      高圧討論会
    • Place of Presentation
      新潟
    • Year and Date
      20131114-20131116
  • [Presentation] 超高圧高温下での有機無機変換によるナノ構造C-N系化合物の合成と評価及び分析2013

    • Author(s)
      丹羽健, 堀部太嗣, 草場啓治, 安田啓介, 石神龍哉, 長谷川正
    • Organizer
      高圧討論会
    • Place of Presentation
      新潟
    • Year and Date
      20131114-20131114
  • [Presentation] 超高圧高温下での新規窒化物の創製と物性2013

    • Author(s)
      丹羽健,鈴木健太郎,EREMETS Mikhail,DZIVENKO Dmytro,RIEDEL Ralf, 曽田一雄,亀卦川卓美,草場啓治, 長谷川正
    • Organizer
      結晶成長国内会議
    • Place of Presentation
      長野
    • Year and Date
      20131106-20131108
  • [Presentation] 高温超臨界窒素流体を用いたルテニウム窒化物の高圧合成とその弾性的性質2013

    • Author(s)
      鈴木健太郎,丹羽健,草場啓治,長谷川正
    • Organizer
      学生による材料フォーラム
    • Place of Presentation
      名古屋
    • Year and Date
      20131101-20131101
  • [Presentation] Zn1-xM xO(M = Mg,Co,Ni)固溶体の高圧合成と電子物性2013

    • Author(s)
      嶋田大輝, 高浜健太, 加藤政彦, 丹羽健・草場啓治, 曽田一雄, 長谷川正
    • Organizer
      学生による材料フォーラム
    • Place of Presentation
      名古屋
    • Year and Date
      20131101-20131101
  • [Presentation] 超高圧高温下における超臨界二酸化炭素流体を用いた炭素材料の創製2013

    • Author(s)
      小田喬史, 飯田雅彦,丹羽健, 草場啓治, 長谷川正
    • Organizer
      学生による材料フォーラム
    • Place of Presentation
      名古屋
    • Year and Date
      20131101-20131101
  • [Presentation] BiFeO3-BiAlO3,BiFeO3-MnTiO3系固溶体の高圧合成2013

    • Author(s)
      志村元,草場啓治,宮脇哲也,丹羽健,浅野秀文,長谷川正
    • Organizer
      学生による材料フォーラム
    • Place of Presentation
      名古屋
    • Year and Date
      20131101-20131101
  • [Presentation] パイライト型Ni1-xCuxS2固溶体の高圧合成と電子構造2013

    • Author(s)
      岩崎純也,臼井健介,草場啓治,丹羽健,加藤政彦,曽田一雄,長谷川正
    • Organizer
      学生による材料フォーラム
    • Place of Presentation
      名古屋
    • Year and Date
      20131101-20131101
  • [Presentation] 高圧下結晶構造解析による深海微生物由来3-イソプロピルリンゴ酸脱水素酵素の圧力適応機構の解明2013

    • Author(s)
      永江 峰幸,濱島 祐輝,河村 高志,丹羽 健,長谷川 正,加藤 千明,渡邉 信久
    • Organizer
      日本結晶学会
    • Place of Presentation
      熊本
    • Year and Date
      20131012-20131013
  • [Presentation] 高圧下結晶構造解析による絶対好圧菌由来IPMDHの耐圧機構の解明2013

    • Author(s)
      永江 峰幸,濱島 祐輝,河村 高志,丹羽 健,長谷川 正,加藤 千明,渡邉 信久
    • Organizer
      特殊環境微生物セミナー
    • Place of Presentation
      広島
    • Year and Date
      20131011-20131011
  • [Presentation] 高圧下結晶構造解析法による深海好圧菌由来3-イソプロピルリンゴ酸脱水素酵素の圧力適応機構の解明2013

    • Author(s)
      永江 峰幸,濱島 祐輝,河村 高志,丹羽 健,長谷川 正,加藤 千明,渡邉 信久
    • Organizer
      生物関連高圧研究会
    • Place of Presentation
      岐阜
    • Year and Date
      20130905-20130906
  • [Presentation] 高温超臨界窒素流体を用いたルテニウム窒化物の高圧合成とその弾性的性質2013

    • Author(s)
      鈴木健太郎,丹羽健,草場啓治,長谷川正,亀卦川卓美
    • Organizer
      日本セラミックス協会
    • Place of Presentation
      長野
    • Year and Date
      20130904-20130906
  • [Presentation] BiFeO3-MnTiO3における新規化合物の高圧高温合成及び特性評価2013

    • Author(s)
      志村元,草場啓治,宮脇哲也,丹羽健,浅野秀文,長谷川正
    • Organizer
      日本セラミックス協会
    • Place of Presentation
      長野
    • Year and Date
      20130904-20130906
  • [Presentation] パイライト型Ni1-xCuxS2固溶体の高圧合成と電子構造2013

    • Author(s)
      岩崎純也,臼井健介,草場啓治,丹羽健,加藤政彦,曽田一雄,長谷川正
    • Organizer
      日本セラミックス協会
    • Place of Presentation
      長野
    • Year and Date
      20130904-20130906
  • [Presentation] ラマン散乱測定によるMarcasite型ロジウム窒化物中の窒素結合状態の評価2013

    • Author(s)
      丹羽健,鈴木健太郎,長谷川正,Mikhail Eremets,Dmytro Dzivenko,Ralf Riedel
    • Organizer
      日本セラミックス協会
    • Place of Presentation
      長野
    • Year and Date
      20130904-20130906
  • [Presentation] Zn1-xM xO(M = Mg,Co,Ni)固溶体の高圧合成と電子物性2013

    • Author(s)
      嶋田大輝・高浜健太・加藤政彦・丹羽健・草場啓治・曽田一雄・長谷川正
    • Organizer
      日本セラミックス協会
    • Place of Presentation
      長野
    • Year and Date
      20130904-20130906
  • [Presentation] 超高圧高温下における超臨界二酸化炭素流体を用いた炭素材料の創製2013

    • Author(s)
      小田喬史, 飯田雅彦,丹羽健, 草場啓治, 長谷川正
    • Organizer
      日本セラミックス協会
    • Place of Presentation
      長野
    • Year and Date
      20130904-20130906
  • [Presentation] 超高圧高温下での有機無機変換によるナノ構造C-N 系化合物の合成と評価及び分析2013

    • Author(s)
      丹羽健,堀部太嗣,神有輝,草場啓治,安田啓介,石神龍哉,長谷川正
    • Organizer
      日本セラミックス協会
    • Place of Presentation
      長野
    • Year and Date
      20130904-20130906
  • [Presentation] Molecular Routes Syntheses of Nano-structured C and C-N Compounds in High Pressure and Temperature using LH-DA2013

    • Author(s)
      K. Niwa, M. Hasegawa, T. Horibe, Y. Jin, K. Kusaba, K. Yasuda, R. Ishigami
    • Organizer
      2013 APSSCCM/AIRAPT JOINT CONFERENCE
    • Place of Presentation
      Seattle
    • Year and Date
      20130707-20130712
  • [Presentation] Growth of rectangular hollow tube single crystals with rutile-type structure in supercritical fluids2013

    • Author(s)
      K. Niwa, T. Tokunaga, M. Hasegawa
    • Organizer
      2013 APSSCCM/AIRAPT JOINT CONFERENCE
    • Place of Presentation
      Seattle
    • Year and Date
      20130707-20130712
  • [Presentation] High-pressure synthesis of BiFeO3-BiAlO3 and BiFeO3-MnTiO3 solid solution2013

    • Author(s)
      G. Shimura, K. Kusaba, T. Miyawaki, K. Niwa, H. Asano, M. Hasegawa
    • Organizer
      2013 APSSCCM/AIRAPT JOINT CONFERENCE
    • Place of Presentation
      Seattle
    • Year and Date
      20130707-20130712
  • [Presentation] Molecular Routes Syntheses of Nano-structured Carbon-based Compounds in High Pressures and Temperatures2013

    • Author(s)
      M. Hasegawa, K. Niwa
    • Organizer
      Collaborative Conference on 3D & Materials Research (CC3DMR)
    • Place of Presentation
      Jeju
    • Year and Date
      20130624-20130628
    • Invited
  • [Book] 太陽エネルギー社会を築く材料テクノロジー(II)2013

    • Author(s)
      長谷川 正 (共同執筆)
    • Total Pages
      196
    • Publisher
      コロナ社

URL: 

Published: 2015-05-28  

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