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2015 Fiscal Year Annual Research Report

骨形成強化型バイオアクティブTi-Mg系インプラント合金の開発

Research Project

Project/Area Number 25293400
Research InstitutionTohoku University

Principal Investigator

高田 雄京  東北大学, 歯学研究科(研究院), 准教授 (10206766)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 清水 良央  東北大学, 歯学研究科(研究院), 助教 (30302152)
泉田 明男  東北大学, 大学病院, 助教 (40333827)
高橋 正敏  東北大学, 歯学研究科(研究院), 助教 (50400255)
天雲 太一  東北大学, 歯学研究科(研究院), 助教 (80451425)
Project Period (FY) 2013-04-01 – 2017-03-31
Keywordsチタン / マグネシウム / 固溶体 / 気固反応 / 骨誘導 / イオン修飾 / ALP活性 / インプラント
Outline of Annual Research Achievements

本研究課題では、骨形成初期に必要不可欠と考えられるMgをトリガーとして生体組織を刺激し、環境変化に応じた骨形成誘導を促すことができるインプラントに最適なバイオアクティブなTi-Mg合金の開発および応用を試みることである。
昨年度も、基材であるTi-Mg固溶体相を気固反応により作製することを目的とし、通常の融解では得られないTi-Mg固溶体の作製を試みたが、溶融Mgと真空封入用の石英ガラス管が接触により反応し、封入ガラス容器に亀裂が入る問題生じ、十分な基材を得ることができなかった。そこで、気固反応の温度(850~1100℃)によりMgの蒸気圧を制御し、Mg蒸気をTi表層へ拡散させることでTi-Mg固溶体の形成を可能にできるガラス管を試作し、Ti-Mg固溶相の作製を試みた。Mg蒸気がほぼ1atmの蒸気圧となる1100℃でMgとTi板を0~2時間の加熱保持を行った結果、冷却後のTi板表面に不均一なMg蒸着が確認できた。しかしながら、この加熱保持時間内では、Ti板表層あるいは内部に至るMgの拡散層を確認することはできなかった。
同時並行で研究を進めていたイオン修飾法を用いたチタン表面へのMgの固定に成功し、水溶液を用いたチタン表面のMgイオン修飾法を新たな知見として本研究課題で見出した。60℃の低温で均一な表面修飾が可能であり、複雑な形状のインプラントにも応用できると判断した。そこで、年度末に、Mgイオン修飾によるTiインプラントを試作し、Mgの骨誘導能の確認をするため、ラット頚骨内に埋入を試みた。結果はまだ得られていないが、Mgイオン修飾法の特許申請を準備中である。初年度に行った細胞培養実験において、1000ppmのMgイオンの存在下で、ALP活性値がコントロールの比べ有意に増加し、Mgイオンの細胞活性の再現性が既に確認されている。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

Mg蒸気の雰囲気中で気固反応を利用してTi-Mg固溶体をTi表面に生成する過程において、加熱中の溶融Mgが周囲を覆っていたTi箔から流れ出し、圧力調整用の石英管と接触して亀裂および破壊が生じ、十分にMgの蒸気圧を得ることができなかった。その対策に多くの時間をとられたため、継続的に計画に遅れが生じていた。気固反応によるTi-Mg固溶体の作製が、短時間加熱では難しいことが最近ようやく明らかになったため、実験計画を長時間加熱保持や加圧処理の方向に転換しなければならない状況に至ったことも研究の遅れを加速したが、同時並行で進めてきたイオン修飾によるTi表面へのMgの固定に成功し、研究の遅れを大きく挽回した。特にMgイオン修飾では、チタン表面の改質のため、基本的な機械的性質に大きな変化がなく、機械的性質の最適化を省略することができ、試料作製も容易であることから、進行の遅れを十分に補うことが可能である。

Strategy for Future Research Activity

最終年度のため、気固反応によるTi-Mg固溶体の作製とMgイオン修飾によるTi表面改質の二本立てで研究を進めることになるが、最終目的に到達しやすい後者を優先する予定である。気固反応については、Mgの蒸気圧を温度コントロールできる装置の改良を進め、1atmのMg蒸気雰囲気を比較的安定に保つ改良を行い、長時間加熱のよる固溶体形成を評価する。具体的には、①Mg融解用の超小型Tiるつぼを作製し、石英ガラス管に封入することでMgの流出を防ぎ、石英ガラス管の保護とMg蒸気の安定供給を可能にする装置の開発を行う。また、②気固反応の加熱時間を数十時間まで延長し、十分な拡散時間を確保することを解決策とする。一方、Mgイオン修飾では、Mg固定には成功しているため、量産できるMgの固定条件を明らかにし、水溶液中でのMgイオン徐放能、細胞培養による安全性試験、さらにはMgイオン修飾によるインプラントの骨誘導評価を随時遂行予定である。

Causes of Carryover

Mg蒸気を利用した気固反応において、溶融Mgが圧力調整用の石英管と接触し、亀裂および破壊が生じて目的のTi-Mg固溶体を得ることができず、改善に多くの時間の要した。そのため、予定した計画の一部(Ti-Mg合金の材料学的評価実験及び耐食性、Ti-Mg固溶体合金のMgイオン徐放効果)を遂行できなかったことが原因で次年度使用額が生じた。ただし、本研究課題を遂行してきた過程で、新たな知見によるイオン修飾が見出され、その実験を同時に遂行しているため、大きな差額は生じていない。

Expenditure Plan for Carryover Budget

Mg蒸気を利用した気固反応によるTi-Mg固溶体の作製と新たに開発したMgイオン修飾によるTiの表面改質を同時に進め、最終目標である動物実験によるMgを固定したインプラントの実用性評価に到達するための費用として次年度使用額を利用する。具体的には、新たに追加したMgイオン修飾によるTiの表面改質実験の消耗品やMgイオンの徐放能を評価するためのICPによるMgイオンの定量分析などの機器使用料に充てる計画である。

  • Research Products

    (14 results)

All 2016 2015

All Journal Article (6 results) (of which Peer Reviewed: 6 results,  Acknowledgement Compliant: 3 results) Presentation (7 results) (of which Int'l Joint Research: 2 results,  Invited: 1 results) Patent(Industrial Property Rights) (1 results)

  • [Journal Article] Mechanical properties and microstructures of dental cast Ti-6Nb-4Cu, Ti-18Nb-2Cu, and Ti-24Nb-1Cu alloys2016

    • Author(s)
      Masatoshi TAKAHASHI, Masafumi KIKUCHI, Yukyo TAKADA
    • Journal Title

      Dental Materials Journal

      Volume: in press Pages: in press

    • Peer Reviewed / Acknowledgement Compliant
  • [Journal Article] 歯科用磁性アタッチメントの国際標準化を目指して -ISO/TC106ベルリン会議-2015

    • Author(s)
      高田雄京
    • Journal Title

      日本磁気歯科学会雑誌

      Volume: 24 Pages: 48-53

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] ニッケルレス磁性アタッチメントを目指した窒素固溶による磁気シールドリングの開発2015

    • Author(s)
      高田雄京,山口洋史,坂詰花子,佐藤孝太郎,笹崎浩司,菊地 亮,高橋正敏
    • Journal Title

      日本磁気歯科学会雑誌

      Volume: 24 Pages: 62-67

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Mechanical properties of dental Ti-Ag alloys with 22.5, 25, 27.5, and 30 mass% Ag2015

    • Author(s)
      Masatoshi TAKAHASHI, Masafumi KIKUCHI, Yukyo TAKADA
    • Journal Title

      Dental Materials Journal

      Volume: 34 Pages: 503-507

    • Peer Reviewed / Acknowledgement Compliant
  • [Journal Article] Machinability of an experimental Ti-Ag alloy in terms of tool life in a dental CAD/CAM system2015

    • Author(s)
      Ryoichi INAGAKI, Masafumi KIKUCHI, Masatoshi TAKAHASHI, Yukyo TAKADA, Keiichi SASAKI
    • Journal Title

      Dental Materials Journal

      Volume: 34 Pages: 679-685

    • Peer Reviewed / Acknowledgement Compliant
  • [Journal Article] Investigation of an optimal magnetic attachment structure using three-dimensional finite element method -An influence of different magnetic assembly and keeper structure on attractive force-2015

    • Author(s)
      H. Nagai, H. Kumano, R. Kanbara, A. Ando, T. Masuda, T. Itakura, H. Konno, Y. Nakamura, Y. Takada, Y. Tanaka, J. Takebe
    • Journal Title

      J J Mag Dent

      Volume: 24 Pages: 32-39

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] The usefulness of the test procedure for measuring the retentive force of dental magnetic attachments stipulated in the ISO 13017:2012/Amd.1:20152016

    • Author(s)
      Masatoshi Takahashi, Hanako Sakatsume, Hirofumi Yamaguchi, Mary Kanyi, Kotaro Sato, Koji Sasazaki, Yukyo Takada
    • Organizer
      International Conference on Magnetic Applications in Dentistry
    • Place of Presentation
      Tokyo
    • Year and Date
      2016-03-02 – 2016-03-20
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] The usage technique of dental magnetic attachments affects their retentive force2016

    • Author(s)
      Masatoshi Takahashi, Takumu Ikeda, Takaki Nakatogawa, Shogo Horii, Naoto Yamamoto, Hanako Sakatsume, Mary Kanyi, Kanako Kuroda, Yukyo Takada
    • Organizer
      Innovative Research for Biosis-Abiosis Intelligent Interface Symposium
    • Place of Presentation
      sendai
    • Year and Date
      2016-01-18 – 2016-01-19
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] ISO対策委員会報告- ISO/TC106バンコク会議 -2015

    • Author(s)
      高田雄京
    • Organizer
      日本磁気歯科学会学術講演会
    • Place of Presentation
      東京医科歯科大学
    • Year and Date
      2015-11-14 – 2015-11-15
    • Invited
  • [Presentation] 窒素固溶によるγ相を磁気シールド材料として用いたニッケルフリー歯科用磁性アタッチメントの開発2015

    • Author(s)
      高田雄京,山口洋史,坂詰花子,菊地 亮,高橋正敏
    • Organizer
      日本歯科理工学会学術講演会
    • Place of Presentation
      東京
    • Year and Date
      2015-10-03 – 2015-10-04
  • [Presentation] 窒素固溶による非磁性ステンレス鋼を利用したニッケルレス磁性アタッチメントの開発2015

    • Author(s)
      高田雄京,高橋正敏,菊地 亮,坂詰花子,天雲太一
    • Organizer
      粉末粉体冶金協会平成27年度春季大会
    • Place of Presentation
      早稲田大学
    • Year and Date
      2015-05-25 – 2015-05-27
  • [Presentation] 多層化した窒素固溶相を磁気シールドに用いたニッケルフリー歯科用磁性アタッチメントの開発2015

    • Author(s)
      高田雄京,高橋正敏,菊地 亮,天雲太一
    • Organizer
      日本歯科理工学会学術講演会
    • Place of Presentation
      仙台
    • Year and Date
      2015-04-11 – 2015-04-12
  • [Presentation] 歯科用磁性アタッチメントをインプラント上部構造に応用した際の吸引力への影響2015

    • Author(s)
      高橋正敏,眞塩 剛,菊地 亮,高田雄京
    • Organizer
      日本歯科理工学会学術講演会
    • Place of Presentation
      仙台
    • Year and Date
      2015-04-11 – 2015-04-12
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 歯科用磁性アタッチメントキーパー2016

    • Inventor(s)
      高田雄京、高橋正敏
    • Industrial Property Rights Holder
      高田雄京、高橋正敏
    • Industrial Property Rights Type
      特許
    • Industrial Property Number
      P20150414
    • Filing Date
      2016-03-03

URL: 

Published: 2017-01-06  

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