非接触式試料保持によるナノ粒子1粒の時間分解X線回折

2015 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 25390012
• Research Institution: Japan Synchrotron Radiation Research Institute
• Principal Investigator: 福山 祥光 公益財団法人高輝度光科学研究センター, 利用研究促進部門, 研究員 (20332249)
• Project Period (FY): 2013-04-01 – 2016-03-31
• Keywords: ナノ・マイクロ科学 / ナノ構造物性 / 微粒子トラップ

Outline of Annual Research Achievements

光トラップを用いた非接触式試料保持機構と放射光パルスを用いて、ナノ粒子1粒に対する時間分解X線回折法の開発を行っている。これまでに、レーザー光のアライメントが容易なシングルビーム光トラップの開発と、時間分解X線回折測定に必要なレーザー光の強度変調システム及び放射光とレーザーの同期システムを構築してきた。当該年度には、レンズ一体型密封試料セルを開発し、ナノ粒子1粒に対する時間分解X線回折測定を試みた。
これまでの試料セルは、X線及びレーザー光を透過させる必要があるため、ポリプロピレン製透明薄膜を円筒形に成形した物を用いてきた。しかし、ポリプロピレンの表面には静電気により試料微粒子が付着しやすく、付着した試料からの回折X線が検出器に入ることを避けるために、入射X線とポリプロピレン表面の交点に直径約1mmの穴をあける必要があった。この穴は試料セル内の空気の対流を引き起こし、試料位置の不安定性やトラップの寿命短縮の原因となっていた。ポリプロピレンの窓を有するステンレス製の密封試料セルを開発し、窓に付着した試料からの回折X線を金属筐体が遮断する構造とした。また、試料セルの壁にレーザー光用のレンズを埋め込み一体化することにより、レンズの高NA化と実験の効率化を実現した。
シングルビーム光トラップとレンズ一体型密封試料セルを組み合わせた非接触式試料保持機構に粒径380nmの酸化セリウム1粒を保持し、マイクロビーム放射光X線を照射することにより、ナノ粒子1粒に対するX線回折測定を行った。その結果、測定データーの質は従来の粉末X線回折測定に対して遜色のないことが確認できた。時間分解測定に必須な強度変調型光トラップと放射光パルスの同期試験にも成功したが、マシンタイム中のSPring-8の運転モードの関係で、時間分解測定には至らなかった。2016年度中に申請したマシンタイムで実現の予定である。