2014 Fiscal Year Research-status Report
磁気緩和現象を利用するイオン選択性電極膜の新規な物性評価法の開発
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25410155
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| Research Institution | Osaka Institute of Technology |
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Principal Investigator |
森内 隆代(川上隆代) 大阪工業大学, 工学部, 准教授 (60288751)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | イオン選択性電極膜 / ﾊﾟﾙｽ法NMR / 可塑化 / 磁気緩和現象 / 横磁気緩和時間 / 緩和ｽﾍﾟｸﾄﾙ |
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| Outline of Annual Research Achievements |
液膜型イオン選択性電極(ISE)の性能はイオン感応物質によって主に決まるが、電極膜中に数wt% しか含まれていないため、同時に用いる高分子剤・可塑剤・添加塩の化学的・物理的性質によっても著しい性能改善が得られる。電極膜の柔剛性は視覚的にも分かる物性変化であるが、電極膜の柔剛性の評価法すら確立されていない。本研究では、高次構造評価において有用な情報を可視的に与えるとして着目されつつある磁気緩和時間を用いる新規評価法の確立を目指した。
柔剛性と横緩和時間T2には相関があり、剛直だと短く、粘性だと長くなることが知られている。また、磁気緩和現象は原子・分子レベルでの現象であるため、単一材料であっても複数の横緩和時間T2成分を有していることが多く、試料の不均一性を示唆できる。
本研究では、H25年度、パルスNMRを使用して横緩和時間T2測定し、その自由誘導減衰(FID)信号の数値解析から電極膜を構成している成分を柔剛性で分類し、存在する成分数とその存在比を算出することを試み、Hahn-Echo法を用いて測定したFID信号の解析により、可塑剤の重量比とln T2 (あるいはln 総 T2 × F )の間に、直線関係が存在することを明らかとした。
そこで、H26年度は、用いるパルスシークエンスによって得られるFIDが大きく異なることに気づき、Solid Echo法・Hahn-Echo法・CPMG法の３つのパルスシークエンスの比較検討を行った。その結果、電極膜の柔剛性・可塑化の度合いを定量する手法としては、Hahn-Echo法が適していることを見出した。また、Solid Echo法とCPMG法の結果を組み合わせることにより電極膜の柔剛性・可塑化の変化をスペクトルとして取得することに成功した。すなわち、得られたFIDスペクトルを微分した緩和スペクトルにより、可塑剤の過剰まで視覚的に示された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
平成２６年度の研究実施計画の内容をすべて達成した。また、昨年12月に見出した新事実に関する検証も全て終えた。
その内容は、国内(5月)・国外(12月)学会で発表する予定である。
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| Strategy for Future Research Activity |
平成27年度は、平成25・25年度に得られた結果を基にして、これまで行ってきた可塑化が与える柔剛性の差異に関する例証を増やし、電極膜の物性評価法として確立することを目指す。そこで、膜作製溶媒の種類を変える等により、高分子の分配・分散度合いの異なるPVC電極膜の横緩和時間T2測定の測定を行う。
また、平成26年度に引き続いて作成する緩和スペクトルの精度を上げるため、横緩和時間T2測定のパルスシークエンスとしてSolid Echo法とCarr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG)法を組み合わせた広範囲のFID信号データを詳細に測定した例証を増やす。
同時に、これまでにない手法で、より使用時に近いイオン選択性電極膜の磁気緩和時間測定を行う予定である。つまり、コンディショニング後の電極膜の測定手法の確立を目指す。これにより、これまで不明であった柔剛性などの物性がイオン識別能に与える影響について、知見を得る計画である。
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