2014 Fiscal Year Research-status Report
不規則構造内のリチウム単原子の電子分光によるその場検出
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25410246
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Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
Principal Investigator |
佐藤 雄太 独立行政法人産業技術総合研究所, ナノ材料研究部門, 主任研究員 (90392620)
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Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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Keywords | 電子顕微鏡 / ナノカーボン |
Outline of Annual Research Achievements |
本研究課題は、物質中に存在するリチウム等の軽元素の原子・イオンを直接検出し、空間的分布と化学状態をその場で明らかにする分析手法の確立を目的として、透過電子顕微鏡(TEM、STEM)観察および高感度の電子エネルギー損失分光(EELS)測定を実施するものである。とくに低次元構造や非晶質、結晶中の構造欠陥や粒界に、ランダムに存在する個々のリチウム等の軽元素のEELSスペクトル像による可視化の実現を目標とする。具体的には、一次元構造体であるカーボンナノチューブ(CNT)や、二次元物質であるグラフェンなどを対象として、その内部や層間に挿入したリチウム等の異種元素のEELSイメージングを行い、周辺構造とくに欠陥との相互作用を明らかにする。同時に、検出条件の最適化や定量性の検討を行い、幅広い分野に応用可能な分析手法としての確立を目指している。 本課題の2年目である平成26年度は、初年度に問題となった大気への暴露に起因するとみられる電顕観察用試料の劣化について検討を進め、試料の作製時や電顕装置への挿入時における大気曝露をできるだけ軽減するよう、各過程の作業手順の見直しや雰囲気制御を徹底した。これと並行し、ニッケルや銅など原子番号の比較的小さい遷移金属を挿入・担持したCNTやグラフェンの(S)TEM観察を行い、ナノカーボン材料中の異種元素の単原子検出のためのデータ収集と解析を進めた。観察された金属原子の存在部位をもとに、ナノカーボン構造とこれらの異種原子の相互作用について考察を進めた。
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Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
上記の研究実績概要のとおり、本研究課題は2年目もほぼ当初の研究計画どおりに実施されており、順調にデータが蓄積されつつある。また初年度に明らかになった試料作製上の課題についても対策を検討し、対策の手がかりが得られていることから、本課題全体としておおむね順調に進展していると判断する。
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Strategy for Future Research Activity |
平成27年度は、CNTやグラフェン等の各種ナノカーボン材料における異種軽元素について、昨年度までに得られた参照データや試料調製法の検討結果に基づき、簡便かつ高精度の単原子検出技術の確立を目指す。電子線の加速電圧を30~60kV程度に抑制することに加え、新型の高感度検出装置を使用する等により、ナノカーボン中のリチウム等の微量な異種軽元素の定量的検出と可視化に取組む。
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Causes of Carryover |
物品購入の際に複数業者の競合見積りを徹底した結果、当初計画時の見込額より低額での調達が可能になったことや、既存の実験器具や試薬類を使用する等、物品の効率的利用に努めた結果、差額が発生した。
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Expenditure Plan for Carryover Budget |
H27年度の物品費に組み入れ、単原子検出の信頼性評価に使用するための高純度試薬の購入に充当するほか、当初の研究計画の作成後に行われた消費税増税分の支払いに使用する。
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Research Products
(2 results)