2015 Fiscal Year Annual Research Report
MALDI質量分析法用いた薬毒物群の迅速高感度な一斉分析法
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25460867
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| Research Institution | Hamamatsu University School of Medicine |
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Principal Investigator |
南方 かよ子 浜松医科大学, 医学部, 特任研究員 (70115509)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | ピロリジノカチノン / MALDI / mass spectrometry / 血液 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
血液中のピロリジノカチノン誘導体のMALDI-Q-TOF-MSによる分析法の開発
目的：アミノ基が環状のピロリジル基を有するカチノン誘導体類ではそうでないカチノン類よりも脳関門通過性が高くなり、神経作用が亢進する。PVPのphenyl基が硫黄を含む5員環のthiophenyl基に置換したPVTの他にPV9, PV8, 4F-PVP, MPHP, 4F-PV9が新たなdesigner drugとして流通し、また当教室ではPV9による中毒事例に遭遇した。血中のこれらの薬物のMALDI-Q-TOF-MSによる分析を試みた。
方法：血液20μlに内部標準1μl、緩衝溶液49μl、240μlのクロロブタン(CB) を添加し、薬物を液 ― 液抽出した。CB層192μlを採取し蒸発させた。matrix 剤CHCAを0.7mg/ml含むアセトニトリル、エタノール、水の混合溶液16μlで残渣を溶解し、その2 μlをターゲットウエルに塗布した。乾燥後355 nm radiation, 20 cycles at 100Hzで励起し、reflector type TOF-MS, QSTAR Eliet Hybrid にて測定した。
結果：本研究以前では装置の標準設定に従いdelayed extraction voltage 60 V, energy 8 μJで測定していたが、今回はそれらを 20 V, 3.4 μJとした。その結果、[M+H] の割合は増加し、ノイズは減少した。検出限界は1ng/ml、定量濃度は2― 100ng/ml。PVPを内部標準として、PV9による中毒事例における血中、尿中濃度の測定をした。これらの結果を2015年国際法中毒学会(TIAFT)で発表し、Forensic Toxicology (2015) 33:148-154 にて報告した。
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[Journal Article] Determintion of new pyrrolidino cathinone derivatives, PVT, F-PVP, MPHP, PV8, PV9 and F-PV9, in human blood by MALDI-Q-TOF mass spectrometry2015
Author(s)
Kayoko Minakata, Itaru Yamagishi, Hideki Nozawa, Koutaro Hasegawa, Amin Wurita, Kunio Gonmori, Masako Suzuki, Kanako Watanabe, Osamu Suzuki
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Journal Title
Forensic Toxicology
Volume: 33
Pages: 148-154
DOI
Peer Reviewed / Acknowledgement Compliant
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[Presentation] Determination of new pyrrolidino cathinono derivatives, PVT, 4F-PVP, MPHP, PV8, PV9 and 4F-PV9, in human blood by MALDI-Q-TOF mass spectrometry2015
Author(s)
Kayoko Minakata, Itaru Yamagishi, Hideki Nozawa, Koutaro Hasegawa, Amin Wurita, Kunio Gonmori, Kanako Watanabe, Osamu Suzuki
Organizer
53rd Annual Meeting of the International Association of Forensic Toxicologists (TIAFT)
Place of Presentation
Firenze, Italy
Year and Date
2015-08-30 – 2015-09-04
Int'l Joint Research
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