2013 Fiscal Year Research-status Report
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25463063
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| Research Institution | Kinki University |
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Principal Investigator |
本津 茂樹 近畿大学, 生物理工学部, 教授 (40157102)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | 知覚過敏症 / フッ素化アパタイト / アパタイトシート / 象牙質透過抑制 |
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| Research Abstract |
本研究は、新しく開発した極薄HApシートに象牙質固着促進機能と耐酸性機能を付与した、リン酸三カルシウム(TCP)層をもつ機能複合フッ素化アパタイトシートを開発するとともに、このシートを象牙質上へ「速く・強く」固着する技術を確立することで、象牙質上にエナメル質は形成できないという、「歯科分野の永遠の課題」を解決し、知覚過敏治療に本シートを適用することにある。
平成25年度では、耐酸性に優れたFHApシート作製と評価に重点を置いた研究を実施した。ターゲットとして、フッ化アパタイト(FAp)粉末(太平化学工業㈱)をプレス成形し、その後熱処理することにより、FHApターゲットの作製に成功した。これを真空チャンバー中に配置し、KrFエキシマレーザー（λ＝248nm，パルス幅＝20nsec）アブレーション法により、Ti基板上に種々の成膜条件（ガスの種類、ガス圧、基板温度、成膜速度）で、FHAp薄膜を成膜することで、最適条件を決定した。
次に、FHApシートの膜厚と結晶性制御の確立を行った。FHAp薄膜のシート化にはNaCl単結晶基板上に、FHAp薄膜を成膜した後、HAp薄膜被覆NaCl基板を純水に浸漬してNaClを溶解させ、FHAp薄膜のみを単離させFHApシートとすることに成功した。シートの膜厚は薄膜成膜時間で制御し、結晶性は成膜後の電気炉のアニール温度（350～750℃）と時間（1～10時間）で制御した。さらに、NaCl基板では生産性と価格の問題があるため、有機溶媒溶解性のレジスト膜を使用して薄膜を単離する方法に変更した。この方法は当初の実験計画になかったことである。レジストの開発は企業とともに実施し、現在4cm角のシートをわずか10分で単離できるようになり、これまでの約100倍単離時間を早めることに成功した。
当初の研究計画のFHApシートの耐酸性の評価は、実施計画を作成したが、上記のシートの単離時間の短縮化に時間を取られ、試料の作製は行ったが、まだ実験は実施できていない。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
(a)耐酸性に優れたFHApシート作製と評価；
①FHAp薄膜の成膜条件の確立：FApは粒子同士の固着性に乏しいのでバルクターゲットの作製は困難と考えていたが、150MPaの圧力下のプレス成型でターゲットを作製することができた。基板としてTiを用いて、ガスの種類、ガス圧、基板温度、成膜速度の成膜条件を種々変えて、最適成膜条件を探索した結果、最適成膜条件を確立できた。よって、達成度は100％である。
②シートの膜厚、結晶性制御の確立：NaCl単結晶基板を用いて、FHAp薄膜のみを単離しFHApシート作成することに成功したこと。また、シートの膜厚を薄膜成膜時間で制御することで1～8μmのシートを作製でき、かつ電気炉のアニール温度を350、500、750℃にすることで結晶性を制御することができるようになった。さらに、NaCl単結晶基板は高価であり、大面積の物がないことより、量産化に問題があった。そこで、有機溶解性レジスト塗布基板を使用する方法を考案した。この方法により、単離時間を1/100に短縮できるようになったことにより達成率は200％。
③FHApシートの耐酸性の評価：FHApシートの耐酸性の評価は酸性溶液によるCaイオン徐放性試験により評価する予定であり、試料の準備も整っているが、シートの量産化に時間がとられ、次年度に実施することになった。よって、達成率は10％。
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| Strategy for Future Research Activity |
まず、H25年度実施予定であったFHApシートの耐酸性について評価を行う。
続いて、H25年度実施計画のFHApシートを「速く・強く」象牙質に固着、再石灰化させる技術の確立を行う；①シート貼付法の検討と確立を行う。口腔内で生じている脱灰－再石灰化の現象を模擬した貼付法の検討を行う。貼付の際には象牙質とシートの界面にCa2+やPO43－イオンの過飽和状態を作り出すために、pH5.5の弱酸のリン酸カルシウム水溶液で一度脱灰（溶解）する必要があるが、FApシートは耐酸性があるので、シートに接合層を付加する。この接合層としてリン酸三カルシウム（TCP）層をPLD法により薄膜の形で積層する。②のメカニズムの解明と平行して、TCPの最適結晶化度、膜厚を見つける。また、再石灰化液としては人工唾液や水を用いる予定であるが、弱アルカリ水溶液の検討も行う。③固着メカニズムの解明を行う。ヒト抜去歯歯冠部の象牙質露出試料を用い研究を進める。再石灰化のメカニズムの解明にはシート貼付後のXRDパターンの変化、再石灰化評価は、エナメル歯変に表層下脱灰病変を形成し、その表面にシートを貼付する。具体的にはFHApシート部分を含む厚さ約100μmのエナメル質薄切片を作成し、TMRによりミネラル量を測定する。顕微X線装置を用いた撮影を行ないミネラルプロファイルにより定量を行なう。④シートの機械的特性の評価を行う。引張り試験により象牙質とFHApシートの固着強度を測定し、レジンと同様に10MPa以上の固着強度の目標を達成できたかどうか評価する。また、硬度に関してはマイクロビッカース硬さ試験を行い貼付後一ヶ月においてエナメル質と同等の硬度400を目指す。
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