2013 Fiscal Year Research-status Report
階層的ドメイン構造をもつ酸化物誘電体の微細構造解析
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25610076
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Challenging Exploratory Research
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| Research Institution | Osaka Prefecture University |
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Principal Investigator |
森 茂生 大阪府立大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (20251613)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2015-03-31
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| Keywords | 小角電子線散乱法 / 非鉛圧電材料 / リラクサー誘電体 / 電子回折 / 走査透過型電子顕微鏡 |
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| Research Abstract |
透過型電子顕微鏡を用いて、10-7[rad]の角度分解能を持つ小角電子線散乱法を実現するとともに、原子スケールでの実空間観察が可能な高角度環状暗視野法を用いることで、原子スケールからマクロスケールにわたる広範囲な空間領域での微細構造観察・評価手法を確立する。また、多重相境界領域（MPB領域）を持つ鉛系リラクサー誘電体における巨大圧電効果の起因とされる階層的ドメイン構造や分極回転機構について明らかにするとともに、新たな巨大圧電効果を示す非鉛系圧電材料の物質設計指針を得ることを目的とする。以下に平成25年度に得られた研究成果を示す。
(1)透過型電子顕微鏡を用いて、対物レンズ、中間レンズおよび投影レンズ系のレンズ電流値を制御することで、LaB6型透過型電子顕微鏡を用いて、0.1mから3000mにわたってカメラ長を制御できるシステムを実現し、電子線散乱角の角度分解能を10-7[rad]程度まで向上することに成功した。
(2)六方晶マンガン酸化物InMnO3において、原子スケールでの実空間観察が可能な高角度環状暗視野法を用いて、YMnO3の強誘電相で観察されるようなInイオンのフェリ強誘電的変位パターン(up-up-down)に加えて、反強誘電的変位パターン(up-no-down)が存在していることを見出した。
(3) La0.825Sr0.175MnO3単結晶を用いて、(001)面、(110)面および(111)面についてローレンツ顕微鏡観察を行い、無磁場中では各結晶面において、数百nmの周期で規則的に配列したブロッホ磁壁を持つストライプ状の180°磁区構造が形成されていることを明らかにした。次に、それぞれの結晶面に垂直にH = 224 mTの磁場を印加したところ、H ⊥ (001)ではストライプ状磁区がランダムに分断された後、楕円状の磁区構造（磁気渦構造）に変化することを見出した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度は、LaB6型透過型電子顕微鏡を用いて、対物レンズ、中間レンズおよび投影レンズ系のレンズ電流値を制御することで、LaB6型透過型電子顕微鏡を用いて、0.1mから1000mにわたってカメラ長を制御できるシステムを実現し、電子線散乱角の角度分解能を10-6[rad]程度まで向上することに成功した。また、高角度環状暗視野法（走査型透過電子顕微鏡法）により、六方晶マンガン酸化物InMnO3およびYMnO3の強誘電相において、InおよびY原子コラムの可視化に成功するとともに、強誘電変位パターンを明らかにした。本年度においてLaB6型透過型電子顕微鏡を用いた小角電子線散乱法で10-7[rad]の角度分解能を達成することに成功したことから、研究は順調に進んでいると判断できる。また、高角度環状暗視野法（走査型透過電子顕微鏡法）を用いて、InMnO3およびYMnO3における強誘電相でのYおよびIn原子コラムの可視化に成功するとともに、強誘電変位パターンの可視化にも成功したことから、原子スケールでの強誘電体の微細構造解析についても、研究は順調に進んでいると判断できる。
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| Strategy for Future Research Activity |
平成26年度は、小角電子線散乱法と原子分解能HAADF法を用いて、PMN-PTや(1-x)BiFeO3-xRTiO3（R=Ba, Sr,Ca）のMPB領域で形成される階層的ドメイン構造における周期性や各ドメイン構造内での自発分極の方向や大きさについて評価する。
(1) リラクサー誘電体(1-x)Pb(Mg2/3Nb1/3)O3-xPbTiO3 ((1-x)PMN-xPT)やPb(Zr1-xTix)O3(PZT)のMPB領域で形成される階層的ドメイン構造での自発分極の起因となる原子の変位パターンについて、走査型透過電子顕微鏡法による原子分解能HAADF法を用いて調べていく。特に、マイクロサイズのドメイン構造とナノサイズのドメイン構造のドメイン境界での原子レベルでの変位パターンを明らかにする。
(2) 、(1-x)BiFeO3-xRTiO3（R=Ba, Sr,Ca）系について固相反応法で多結晶試料を作製すると同時に、FZ法による単結晶試料作製を行う。また、PMN-PTでのMPB領域での階層的ドメイン構造と圧電性と相関に関する知見をもとにして、BiFeO3-RTiO3（R=Ba, Sr, Ca）でのMPB領域の有無およびドメイン構造と圧電性の相関を明らかにする。特に、階層的ドメイン構造の有無を調べるとともに、ドメイン構造の特徴やドメイン境界での原子変位パターン等について、小角電子線散乱法および原子分解能HAADF法により明らかにする。
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