流通合成システムに粉砕操作を組み合わせた微細ゼオライトの連続合成プロセスの構築

2014 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 25630355
• Research Institution: The University of Tokyo
• Principal Investigator: 大久保 達也 東京大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (40203731)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 脇原 徹 東京大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (70377109)
• Project Period (FY): 2013-04-01 – 2015-03-31
• Keywords: ゼオライト / 結晶化 / 微細化

Outline of Annual Research Achievements

ゼオライトは結晶性多孔質アルミノシリケートの総称であり、その規則的多孔質性や固体酸性、水熱安定性から触媒、吸着剤、イオン交換剤として工業的に広く用いられている。ゼオライトの工業的応用を考える際、粒径の小さなゼオライトの作製は重要である。これは粒径を小さくすることにより細孔内拡散が促進され、触媒反応やイオン交換特性が向上するケースが多いためである。
本研究ではゼオライトナノ粒子の作製法として、粉砕・再結晶化法を適用した。粉砕・再結晶化法は近年注目を集めているゼオライトナノ粒子作製プロセスであり、ビーズミル処理によりゼオライトを微細化した後、粉砕操作により生じた非晶質部分を再結晶化させるという手法である。しかし、既往の手法では、粉砕操作と再結晶化操作を別々に行う必要があり、プロセス数が増えてしまうという問題点があった。そこで、粉砕装置を流通合成システムに組み込み、ゼオライトナノ粒子の新規創製プロセスの構築を目的として以下の研究を行った。
まず、流通合成システムに粉砕装置を組み込んだ装置を設計し、流通合成条件と粉砕条件を最適化させた。その後、ゼオライトの結晶化と微細化を同時達成させ、粒径200nm以下のゼオライトを調製する条件を見出すことに成功した。
さらに、流通合成及び粉砕操作の各操作パラメーターが生成物に与える影響を化学工学的に理解し、粒径50～200nmの範囲で自在に生成物のサイズをチューニングできる技術の確立を行った。また得られたゼオライトナノ粒子に対して外表面積評価法、及びイオン交換特性評価を行うことにより、その優位性を確認した。