2014 Fiscal Year Research-status Report
プラズマCVDによる高ガスバリア膜合成プロセスの開発
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25630357
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
河瀬 元明 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (60231271)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
井上 元 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (40336003)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | プラズマCVD / シリカ膜 / ヘキサメチルジシロキサン / キャリアガス / 成膜前駆体 / 膜密度 / 成膜速度 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
高性能ガスバリア膜の合成を目的に，プラズマCVDチャンバーに，原料ガス（HMDSO，O2混合ガス）と希釈ガス（Ar）を供給し，ポリエチレンナフタレート（PEN）フィルム基板上にシリカを成膜する実験を行った。今年度は希釈ガスにH2を添加し、キャリアガス分圧がシリカ膜構造および膜特性に及ぼす影響を検討した。H2 添加は O･だけでなく H･による HMDSO の分解すなわち成膜前駆体生成促進と H･と成長表面の反応よる膜の粗悪部の除去および膜の結晶化促進を期待した。
HMDSO分圧は0.27 Paとし，O2分圧0～4.05 Pa，H2分圧0～24.2 Pa，成膜時間は10 minとした。プラズマ電源にはRFを用い，投入電力100 Wで平行平板電極間にプラズマを発生させた。
作製したシリカ膜の膜厚はSEM観察により実測した。また，光透過率をUV-vis-NIR，膜組成をXPSで，それぞれ測定した。可視光領域の光透過率の積分平均を算出し，光積分透過率とした。また，膜厚と光透過スペクトルより屈折率を算出した。
H2とO2をともに供給した場合にはH2/HMDSO = 5～40の領域で膜厚は最大値をとる。ただし，H2O生成の量論比であるH2/O2 = 2以上の範囲での成膜が望ましい。O2/HMDSO = 7.5程度以上で屈折率の急激な低下が見られたことにより，O2/HMDSO = 7.5未満で緻密な膜が得られることがわかった。なお，O2の有無にかかわらず，H2/HMDSOを変更しても光積算透過率は変化しなかった。ゆえに，膜密度および成膜速度を維持するためにはH2/O2 = 2以上，O2/HMDSO = 7.5未満，H2/HMDSO = 5～40の領域での成膜が推奨される。
また，ガスバリア性測定のための水蒸気透過実験装置を作製した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
プラズマCVD反応により作製されるシリカ膜の膜特性に与える影響を検討するためキャリアガスにH2を添加する実験を行った。その結果，H2添加が膜組成，膜密度および成膜速度に影響を与えることが判明し，最適条件での成膜指針を示すことができた。
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| Strategy for Future Research Activity |
プラズマ中の気相種の分析を行い，中間生成物の種類と濃度から合成条件と成膜前駆体組成の関係を明らかにする。
また，ガスバリア性の評価を行い，製品膜の特性を最適化する合成条件を探索する。
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