2013 Fiscal Year Annual Research Report
高速・高安定3次元走査型力顕微鏡による水和・揺動構造変化のサブナノスケール計測
| Project/Area Number |
25706023
|
|---|
| Research Category |
Grant-in-Aid for Young Scientists (A)
|
| Research Institution | Kanazawa University |
|---|
Principal Investigator |
福間 剛士 金沢大学, 電子情報学系, 教授 (90452094)
|
|---|
| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2017-03-31
|
| Keywords | 原子間力顕微鏡 |
|---|
| Research Abstract |
本研究では、３次元走査型力顕微鏡（３Ｄ－ＳＦＭ）を高速化し、従来観察が困難だった不均一な表面、動的に変化する構造、凹凸のある表面などにおける水和構造や揺動構造の３次元時間分解計測を行うことを目的としている。そのために、本年度は、３Ｄ－ＳＦＭのベースとなる周波数変調原子間力顕微鏡（ＦＭ－ＡＦＭ）の高速化に取り組んだ。
ＦＭ－ＡＦＭの速度は、探針に印可される力の検出限界（力分解能）と探針―試料間距離の制御帯域の２つによって制限される。力分解能を向上させるために、われわれは小型カンチレバーを用いた。ただし、小型カンチレバーには電子ビーム堆積（EBD）カーボン探針が使われており、その溶出による汚染や、その熱振動による分解能の低下が問題となっていた。われわれは、既成の探針を除去し、そこに微粒子を取り付け、その上にカーボン探針生成し、それをシリコンでコーティングすることにより、両方の問題を解決した。一方、制御帯域の向上のためには、ＦＭ－ＡＦＭを構成するすべての要素を高速化する必要がある。本年度は特に、周波数検出器、およびカンチレバー励振信号生成回路として用いている位相同期ループ（ＰＬＬ）回路の高速化と、探針―試料間距離のフィードバック制御に用いているＰＩ制御部の高速化に取り組み、それらの大幅な高速化を達成した。
以上の改良により、従来１フレームあたり１分程度かかっていた計測時間を１～２秒程度まで短縮することができた。さらに、液中におけるカルサイトの結晶成長過程を原子分解能で観察することに成功した。この結果から、ステップエッジに、約2 nm程度の遷移領域が存在することが分かった。この構造は、ステップエッジの影響により、テラス上とは異なる水和構造がステップ得次形成されていることを強く示唆している。このように、ＦＭ－ＡＦＭを高速化することで、従来の技術ではわからなかった新たな知見が得られた。
|
| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度は、高速３Ｄ－ＳＦＭの基礎となるＦＭ－ＡＦＭの高速化を実現した。本来の予定では、この後、３Ｄ－ＳＦＭ計測へと高速化されたＦＭ－ＡＦＭを応用する予定であったが、それには至らなかった。ただし、速度を律速する要因はＦＭ－ＡＦＭと３Ｄ－ＳＦＭで共通であり、あとはソフトウェアの問題なので、根本的な問題については、本年度のうちに解決できた。さらに、高速ＦＭ－ＡＦＭの性能確認のために実施したカルサイトの結晶成長過程の観察実験においては、ステップエッジにおける原子レベルの挙動を解明することができ、予定以上の成果が得られたといえる。これらの成果を全体的に評価すれば、概ね順調に計画は進展していると言える。
|
| Strategy for Future Research Activity |
これまでの研究により、ＦＭ－ＡＦＭを高速化することができたため、この装置に３次元走査機能を付加し、高速３次元計測を実現する。これを実現するために、高速ＦＰＧＡ回路に３次元走査機能を実装するとともに、データを高速にＰＣに転送・表示・収録するソフトウェアを開発する。一方で、高速ＦＭ－ＡＦＭにより明らかになったカルサイトの結晶成長過程のステップエッジ近傍に見られる遷移領域についても、引き続き計測を行っていく。特に、高速３次元走査が可能となれば、ステップ近傍での３次元水和構造の時間変化を明らかにすることができるものと期待される。一方で、当初予定していた通り、膜タンパク質などの生体分子系試料の観察準備にも取り組む。このような生体試料をＡＦＭで観察するためには、ＡＦＭ観察に適した試料調製手順を確立するまでに長い時間を要する場合がある。したがって、高速３次元ＡＦＭが完成する前に、試料の作製方法を確立するための実験を並行して行う。最終的には、光刺激やpH変化などの刺激を試料に与え、それによって生じる水和・揺動構造の変化を明らかにする。
|
