2013 Fiscal Year Annual Research Report
サブミクロン材料の特異な強度特性を利用した水素脆性機構の解明
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25709003
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Grant-in-Aid for Young Scientists (A)
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| Research Institution | Kansai University |
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Principal Investigator |
高橋 可昌 関西大学, システム理工学部, 准教授 (20611122)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | 機械材料・材料力学 / 水素 / 電子顕微鏡 |
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| Research Abstract |
本研究は，サブミクロン材料が有する特異な強度特性（降伏強度の寸法依存性）を積極的に利用して，水素脆性の基本メカニズムの一つと考えられている格子脆化説(Hydrogen Enhanced Decohesion; HEDE)を実験的に検証することを目的としている．具体的には，試料周辺の局所領域にガス環境を作ることが可能な超高圧透過型電子顕微鏡中において，寸法効果によりバルク材に比べて塑性変形が大きく抑制されたサブミクロン材料を用いて定量的な破壊試験を実施し，水素による原子間結合強度低下の有無を直接確認する．
三年計画の初年度となる本年度は，まず，異材界面を有するマイクロ要素を用いた真空中およびガス環境（水素，窒素等）中での剥離破壊を中心に試験データの蓄積に注力した．対象となる界面はSi/Cu，界面端形状は90°/90°とした．試験結果を基に，三次元有限要素法により剥離破壊発生時の界面上の応力分布を解析し，界面端近傍の応力場を用いて破壊発生強度を評価した（試験片総数：39個）．その結果，ほぼ同一形状・寸法・環境下の試験片群においてすら，強度は大きくばらつく（2倍以上の差）ことが明らかとなった．
また本年度は，翌年度以降に本格的に実施する粒界脆化試験を睨み，試験片作製手法の開発にも着手した．加工ひずみを伴わない手法により多結晶の母材表面を平坦に研磨し，あらかじめ方位差を測定した粒界（ランダム粒界，双晶境界など）から複数のマイクロ試験片を採取することに成功した．さらに，無負荷状態の界面や粒界を対象に，水素の存在状態を電子エネルギー損失分光法により直接分析することが可能か否かについても検討を開始した．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当初予定していた「信頼に足る破壊試験データの蓄積」については，この種の困難極まりない実験および極めて手間のかかる全数フルモデル解析を，計39個もの試験片（対象界面：Si/Cu）に対して実施することに成功した．この結果，試験片毎の強度が予想外にばらつき，界面端からの剥離開始強度を厳密に評価することの困難さが浮き彫りとなった．この点に関しては理由を考察し，対策を検討している（後述）．一方，翌年度以降に本格的に実施する粒界脆化試験に関して，特定の粒界を含むマイクロ試験片の作製，という困難な技術課題に挑戦し成功を収めた．さらに，当初予定に先んじて，粒界試験片のガス環境中での破壊試験にも挑戦した．その結果，本試験の問題点を明らかにすることができた（後述）．また，当初予定では最終年度に実施することになっていた電子エネルギー損失分光法（Electron Energy Loss Spectrometry; EELS）による材料中の水素存在状態解析についても，予備的な評価を前倒しして開始した．その結果，水素の影響が，場合によってはコアロス領域ではなくプラズモン領域に現れる現象を掴んだ．
以上のように，破壊実験に関する要素技術は一定レベルに達し，定常的にデータ蓄積を行っている．また，予定を上回るペースで次年度以降の実験内容にも着手している．これらより，当初計画に照らした進捗は良好であると判断した．
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| Strategy for Future Research Activity |
本年度は，Si/Cu界面を含むサブミクロン試験片の界面破壊データの蓄積に注力した．対象界面端の形状は90°/90°とした．その結果，界面端部の応力場により評価した破壊発生強度は大きくばらつき，強度に及ぼすガス環境の影響を正しく評価することが困難であった．一因として，界面端の応力特異性が低く，破壊発生が他の応力集中部（例：界面とCu結晶粒界の会合部）の影響を受けている可能性が挙げられる．この点に鑑み，次年度以降は界面端部において応力特異性が高くなる試験片形状や材料の組合わせを試行し，界面端を真の起点とする剥離破壊の制御を目指す．
一方，当初予定よりも前倒しで着手した粒界脆化試験に関しては，水素脆化が問題となる高強度の金属間化合物（Ni3Al）を使用し，界面端形状として90°/90°を採用した．しかし，界面端から粒界破壊が発生するよりも先に大規模な塑性変形が進行し，粒界強度の評価には至らなかった．この不具合も界面端の応力特異性が低いことが一因と考えられることから，次年度以降はより応力特異性の高い形状を採用し，へき開型破壊発生の制御を目指す．さらに，EELS分析を専門とする研究者の協力を新たに得て，異材界面および粒界におけるトラップ水素の存在状態を位置敏感法やSTEM法などにより詳細に解析し，上述の界面破壊強度との関係性を考察する基盤の構築に注力する．
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Research Products
(2 results)
