2013 Fiscal Year Research-status Report
マイクロ波支援による高機能性モノリス型キャピラリーカラムの迅速調製の確立
| Project/Area Number |
25810085
|
|---|
| Research Category |
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
|
| Research Institution | Gifu University |
|---|
Principal Investigator |
リム リーワ 岐阜大学, 工学部, 准教授 (80377689)
|
|---|
| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2015-03-31
|
| Keywords | キャピラリーＬＣ / モノリスカラム / マイクロ波 / 迅速調製法 / ポロゲンレス |
|---|
| Research Abstract |
加熱炉を用いる外部加熱方式では作製されるモノリスのポアの均一性に限界がある。今までに，マイクロ波照射により逆相系分離に適するシリカおよび有機高分子モノリスキャピラリーカラムを通常の熱重合時間を約1/20～1/100（最短では10分で調製できる）に短縮し，従来のin-situ熱重合法で調製されたモノリスと比較して遜色のないレベルを達成した（L. W. Lim, M. Ishihara, T. Takeuchi, 投稿準備中）。但し，重合（調製）時間は大幅に短縮できたものの，キャピラリーカラムの前処理には24時間の長時間を要している。
そこで，本年度は，一般的に有機高分子モノリスに使用されるアクリルアミド系やメタクリル酸エステル系等のモノマーに代わって，マレイン酸系のモノマーを使用することにより，カラム管に前処理を施さず，カラムの調製にポロゲン（細孔形成剤）を使用しない，従来のカラムよりも調製手順が少ない，簡便かつ斬新なカラム調製法を見出した。モノマーとしてマレイン酸ビス（2-エチルヘキシル）を選択し，ここに重合を促進させるために1-プロパノールを添加しモノマー溶液を調製した。このモノマー溶液を未処理および前処理済のフューズドシリカキャピラリー（0.32 mm I.D.）に満たし，熱重合させた。走査型電子顕微鏡での観察から，ポリマー骨格は直径1μmの球体が連なったような形状をしていた。また，カラムの内壁にポリマーの層が形成されており，ポリマーとカラムは前処理による化学的な結合の代わりに，摩擦力により物理的に固定されていると考えられた。調製したカラムにて最適な分離条件で分離したところ，未処理のカラムと前処理済みのカラムでは性能に有意差は見られなかった。
|
| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
今年度はポロゲンレス調製法（カラムの調製に前処理を施さず細孔形成剤を使用しないこと）によりカラムの調製時間を大幅に短縮できたが，反応モノマーの検討に必要となる試薬を入手できなかったこと，また，キャピラリーカラム内部の温度をはかることができないことからマイクロ波の照射効果およびカラムの分離性能に与える影響等を検討することが困難であった。
|
| Strategy for Future Research Activity |
マイクロ波加熱および反応の条件とモノリス骨格の構造および性能の関係を明らかにする。具体的には，材料溶液，反応溶液，マイクロ波照射条件（強度・時間・照射方法）等の最適化を行う。
|
