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2016 Fiscal Year Annual Research Report

環境超高圧電子顕微鏡を用いた実装電池反応の原子レベルその場観察

Research Project

Project/Area Number 26246006
Research InstitutionNagoya University

Principal Investigator

田中 信夫  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 研究員 (40126876)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 菊田 浩一  名古屋大学, 工学研究科, 教授 (00214742)
武藤 俊介  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20209985)
齋藤 晃  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (50292280)
Project Period (FY) 2014-06-27 – 2018-03-31
Keywords環境電子顕微鏡 / 電池材料解析 / 非大気露出試料転送 / その場観察
Outline of Annual Research Achievements

非大気暴露条件で活性電池材料をグローボックスから超高圧電子顕微鏡に転送するホルダーが平成27年度末までに完成し、所定の高分解電子顕微鏡像も標準試料を使って得られている。平成28年度には以下の実験を行った。
(1)実際に電極に使用されているリチウムコバルト酸化物や固体電界質材料を種々の雰囲気のもと反応科学超高圧電子顕微鏡で10回程度観察した。
(2)得られたデータを、電池実験などで得られる状態解析データと付き合わせ、画像データの材料学的解釈を、電池材料専門家とともにおこなった。
(3)リチウム酸化物の熱相変態のその場観察結果を2つの国際会議で発表した。
(4)不活性ガスで満たされたグロボックス中で、リチウム金属薄膜を本研究で開発した「非大気露出ホルダー」に搭載し、超高圧電子顕微鏡まで非大気露出条件で転送して、観察を行う手順を確認した。
(5)まとめの平成29年度に向けて、新しいタイプのリチウム/シリコン電池のモデル試料を作製した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

(1) 平成28年度は、リチウム電池正極の代表的材料であるLiCoO2の加熱反応時構造相変態
を1 MV超高圧電子顕微鏡、および200kV 収差補正電子顕微鏡でその場観察できている。
(2) これまでのX線回折法による研究論文と今回のその場電子顕微鏡観察の結果については、電子回折図形とX線回折データが互いに比較可能であり、さらに極めて有用な追加データになりうる、実空間における構造変態もその場で追跡できることが判明している。
(3) 不活性ガスで置換したグローブボックス中で、リチウム関連材料を載せる試料ホルダー先端部を、平成28年度には、2個追加製作し、これを共同研究者に供与してこの小型先端部で電池特性を測定してもらう体制が整った。実際のグローボクス内での転送は平成29年度に持ち越しとなった。
(4) リチウムコバルタイト(LiCoO2) の電子エネルギー損失分光実験はすでに反応科学超高圧電子顕微鏡で実施すみであり、酸素の脱離などに伴う、構造変態について元素種の減少の観点から追跡できるようになっている。

Strategy for Future Research Activity

本科研費で計画していた設備開発は平成28年度までにほぼ終了している。残るは、上記の(3)の嫌気性が強いリチウム電極の非大気露出転送およびその場観察である。またさらには、次世代電池であるLi/Si系電池電極の界面構造のその場観察を平成29年度に行う予定である。

  • Research Products

    (7 results)

All 2017 2016

All Journal Article (4 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Peer Reviewed: 4 results) Presentation (2 results) (of which Int'l Joint Research: 2 results,  Invited: 1 results) Book (1 results)

  • [Journal Article] Further development of an environmental HVTEM for reaction science by new non-exposure transfer holder2016

    • Author(s)
      N. Tanaka, K. Higuchi, Y. Yamamoto, S. Arai and S. Ohta
    • Journal Title

      Microscopy and Microanalysis 2016

      Volume: なし Pages: 426

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Development of an new non-exposure transfer holder for an environmental HVTEM2016

    • Author(s)
      N. Tanaka, K. Higuchi, Y. Yamamoto, S. Arai and S. Ohta
    • Journal Title

      AMTC Letter

      Volume: 5 Pages: 60-61

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Catalytic behavior of noble metal nanoparticles for the hydrogeneration and oxidation of multiwalled carbon nanotubes2016

    • Author(s)
      K. Yoshida, S. Arai, Y. Sasaki and N. Tanaka
    • Journal Title

      Microscopy

      Volume: 65 Pages: 1-7

    • DOI

      10.1093/jmicro/dfw007

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Graphen Quantum Dots: Structural Integrity and Oxygen Functional Groups for High Sulfur/Sulfide Utilization in Lithium Sulfur Batteries2016

    • Author(s)
      Y.-E. Sung, J. Park, J. Moon, C. Kim, J.-H. Kang, E. Lim, J. Park, K.-J.-Lee, S.-H.- Yu, J.-H. Seo, J. Lee, J. Heo, Tanaka N., S.-P.Cho, J. Pyun, J. Cabana and B.-H. Hong
    • Journal Title

      Nature Asia Materials

      Volume: 8 Pages: 272-281

    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Presentation] Further development of an environmental HVTEM for reaction science by new non-exposure transfer holder2016

    • Author(s)
      Nobuo Tanaka
    • Organizer
      Microscopy & Microanalysis 2016 Meeting
    • Place of Presentation
      Columbus, Ohio, U.S.A.
    • Year and Date
      2016-07-26 – 2016-07-26
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Research direction of environmental TEM for nano-materials2016

    • Author(s)
      Nobuo Tanaka
    • Organizer
      11th Asia-Pacific Microscopy Conference
    • Place of Presentation
      Phuket island, Thai
    • Year and Date
      2016-05-24 – 2016-05-24
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Book] Electron nano-imaging2017

    • Author(s)
      N. Tanaka
    • Total Pages
      333
    • Publisher
      Springer Publishing Company

URL: 

Published: 2018-01-16  

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