2017 Fiscal Year Annual Research Report
Atomic level and in-situ observation of battery-related materials by environmental high-voltage electron microscopy
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26246006
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| Research Institution | Nagoya University |
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Principal Investigator |
田中 信夫 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 研究員 (40126876)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
菊田 浩一 名古屋大学, 工学研究科, 教授 (00214742)
武藤 俊介 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20209985)
齋藤 晃 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (50292280)
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| Project Period (FY) |
2014-06-27 – 2018-03-31
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| Keywords | 環境電子顕微鏡 / 電池材料解析 / 非大気露出試料転送 / その場観察 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では反応科学超高圧電子顕微鏡を用いて、①リチウム電池関連材料を酸化しない状態で電子顕微鏡観察する装置を開発した。②電池材料を加熱したり、電圧印加したり、雰囲気を変化させたりしてその場観察し、その劣化過程機構を原子レベルで研究した。③各種電池材料を走査透過電子顕微鏡を用いた電子エネルギー損失分光法で組成分布を、電子回折法で薄膜界面の歪解析を行った。
①について代表者は3年度目までにグローブボックスから超高圧電子顕微鏡に非大気露出で転送できる装置を完成させた。この成果は米国電子顕微鏡学会で発表し、AMTC Letter に論文として発表した。 ②について代表者は、試料として２次電池陽極用のリチウムコバルタイト(LiCoO2)薄片と、白金触媒などを分散させた燃料電池用炭素電極粉末を用いて研究を行った。前者については、本研究で開発した半導体チップ加熱装置で薄片を加熱し、その相変態を電子回折法と電子顕微鏡法で調べた。また後者については、白金などの酸素、窒素、水素中での加熱時の挙動を超高圧電子顕微鏡と透過電子顕微鏡および走査電子顕微鏡を併用して３次元的に捉えることに世界で初めて成功した。また②に関連して代表者はLiCoO2を充放電させその周回電気特性を測定した後、収差補正走査透過電子顕微鏡法で観察し、リチウム原子の離脱に伴い生成する特異構造を原子レベルで研究した。③については、分担者武藤はLiNiMn2O4酸化物の価電子状態をEELSを用いて解析した。またLiFePO4 電極試料を観察し、その充放電特性に影響を与えるリチウム原子の拡散経路について研究を行った。また分担者齋藤はBiFeO3やLaAlO3 の酸化物膜界面近傍の歪みについてナノ電子回折マッピング法で詳細に調べた。この界面歪みは実用酸化物電池材料の電気伝導性に大きく影響するためである。
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| Research Progress Status |
29年度が最終年度であるため、記入しない。
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| Strategy for Future Research Activity |
29年度が最終年度であるため、記入しない。
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