2014 Fiscal Year Annual Research Report
MEM液体セルによる液中現象の透過電子顕微鏡その場観察
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26246009
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| Research Institution | The University of Tokyo |
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Principal Investigator |
藤田 博之 東京大学, 生産技術研究所, 教授 (90134642)
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2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | マイクロマシン / 電子顕微鏡 / バイオテクノロジー / 液体セル |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は, MEMS 技術を活用して透過電子顕微鏡用の高機能液体セルを作り, 化学・機械・電気的な刺激に反応して起きるナノスケールの液体中現象を「その場」観察しながら物性の変化を測定することが目的である.
【極薄隔膜を持つ液体セル】隔膜の一部を極端に薄くしたMEMS 液体セルを作り画像分解能の向上を目指して, まずメンブレン構造の一部に1～10μm 程度の穴を複数あけ, 別途成長させた多層グラフェンをその孔の部分に転写した. こうして極めて薄い膜で液体を封止した試料を作成し, 金ナノ粒子を含む溶液を電子顕微鏡で観察した. 金ナノ粒子は鮮明に観察できたが、期待したブラウン運動は見えず、液体が存在するかどうかを確かめることが課題として残った.
【ナノ流路集積化セル】ナノ流路集積化セルとして、ナノ流路、ナノ流路と接続したマイクロ流路、マイクロ流体素子（ポンプ、マイクロ電極、センサ）などを集積化したチップの製作を目指す。力学的に強いナノ流路を用いることで真空隔壁の厚みを10-30 nmまで薄くして解像度を向上する。70nmの窒化膜で覆ったナノ流路デバイスを作り、中に溶液を入れた時の像の変化や金粒子の動きから溶液の存在を確かめた. ただし, 封止したはずの液体が漏れるなど, デバイスの歩留まりが悪いため, デバイスの作成プロセスを改善する必要がある.
【MEMS能動デバイスを集積化した液体セル】MEMS能動デバイスとして, マイクロヒーターとマイクロ温度センサを集積する. シリコン基板に貫通孔を開け30-80 nm 程度の厚みのシリコン窒化膜のメンブレン構造を作る. チップのメンブレン上にマイクロヒーターとマイクロ温度センサ(抵抗温度計)となる金属薄膜をパターニングした. マイクロヒーターとマイクロ温度センサの特性を計測した. 今後は, 他のチップに液体導入用の流路と 1 μm厚のスペーサを作り, 両者を貼り合わせ, 封止した液体を加熱できるセルの作成を目指す.
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
【極薄隔膜を持つ液体セル】
メンブレン構造の一部に1～10μm 程度の穴が複数あいたメッシュ状の膜を作成し, 別途成長させた多層グラフェンをその孔の部分に転写することで作成した薄いメンブレンの液体セルを作成できた. さらに観察しやすい試料として金のナノ粒子の溶液を封止し, 粒子の動きを電子顕微鏡にて観察を試みた. しかし金ナノ粒子が動いている様子を観察できなかった. 非常に薄い液体を封止できたように見えるが, 封止した液体が非常に少量の液体なため, 液体が本当に入っているかが簡単に判別できない. 今後は, 微量の液体を封止する技術だけでなく, 顕微鏡に付属する元素分析機能を利用して微量な液体の有無を確認する手法を確立する必要がある.
【ナノ流路集積化セル】
マイクロナノ流路を作成できた. さらに, 観察しやすい試料として金のナノ粒子の溶液を封止し, 直径10nm級のナノ粒子の画像を取得するとともに、溶液中での金ナノ粒子の動きを電子顕微鏡にて観察できた. ただ, 封止したはずの液体が漏れるなど, デバイスの歩留まりが非常に悪いため, デバイスの作成プロセスを改善する必要がある.
【MEMS能動デバイスを集積化した液体セル】
MEMS能動デバイスとして, マイクロヒーターとマイクロ温度センサを集積したデバイスを作成した. さらに, マイクロヒーターとマイクロ温度センサの特性を計測するための実験系を開発した. 開発した実験系の計測結果を参考に, 今後はより性能のよいマイクロヒーターとマイクロ温度センサを開発する必要がある.
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| Strategy for Future Research Activity |
【極薄隔膜を持つ液体セル】
組み立てたグラフェン付きのセルを試験用真空容器に入れ, 液体試料が漏れないことを確認する. 液体セルの強度や液の封止が十分であることを確かめた後, 走査型透過電子顕微鏡(STEM)の試料室に入れ, 液体セル内の観察を行う. 液体の存在は, EELS(electron energy loss spectroscopy)とEDX(energy dispersive X-ray spectroscopy)を用いて確認する. こうした極微量の液体の有無を確認するための手法を確立した後, できるだけ薄い試料を作成して高い解像度の実現を目指す.
【ナノ流路集積化セル】
ナノ流路集積化セルは, メンブレン上に形成したナノ流路, ナノ流路と接続したマイクロ流路, マイクロ流体素子, 電極, 電気接続用パッド等から構成されている. ナノ流路では, 強度を確保したままでいかに流路の壁の厚みを薄くできるかが最大のポイントである. 20-30 nm 程度のシリコン酸化膜もしくはシリコン窒化膜の下地薄膜上に犠牲層を形成し, それを流路の内側の寸法に加工した後, 20-30 nm 程度のシリコン酸化膜やシリコン窒化膜で覆って内部の犠牲層を選択エッチングで除去する. 昨年度は, 液の漏出の問題があったため, チップの貼り合せ法や液体出入口の封止法を改善して, 歩留まりを向上する.
【MEMS能動デバイスを集積化した液体セル】
マイクロ温度センサとマイクロヒーターの性能を向上させる. 具体的には, マイクロ温度センサとマイクロヒーターのである導線, その導線の温度による電気抵抗値の変化をより正確に計測する. この正確な計測によって, センサの計測精度の向上と, より安定にかつ瞬間的に温度を制御できる熱センサを開発するための設計指針を獲得する. また、ヒーターでの熱発生に伴う温度分布を計算機で求め、ヒーターとセンサの構造を最適化する。
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[Presentation] 単一接点摩擦のリアルタイムTEM観察2014
Author(s)
佐藤 隆昭, Laurent Jalabert, 高山由貴, 藤田 博之
Organizer
トライボロジー会議2014春東京
Place of Presentation
国立オリンピック記念青少年総合センター, 代々木, 東京
Year and Date
2014-05-19 – 2014-05-21
