2016 Fiscal Year Annual Research Report
３次元可視化による成形プロセスの粒子充填構造と焼結の熱力学的駆動力の解明と制御
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26249110
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| Research Institution | Tokyo Institute of Technology |
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Principal Investigator |
若井 史博 東京工業大学, 科学技術創成研究院, 教授 (30293062)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
田中 諭 長岡技術科学大学, 工学研究科, 准教授 (20324006)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | セラミックス / 焼結 / X線マイクロトモグラフィー / テープ成形 / スラリー / シミュレーション / 微構造解析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
３次元可視化による成形プロセスの粒子充填構造と焼結の熱力学的駆動力の解明と制御を目指し、平成28年度は以下の成果を得た。
１）ガラス粒子の粘性焼結のX線マイクロトモグラフィーによる３次元内部構造の可視化を行った。緻密化の熱力学的駆動力である焼結応力を推定する方法には曲率法、エネルギー法、混合法の３つの方法があるが、初期焼結では互いに推定値が異なった。初期焼結における焼結応力を、粒子の平均配位数と平均ネック半径をもとに粒子間に作用する焼結力から推定する方法を提案した。この結果、初期焼結、中期焼結では混合法が、また、終期焼結ではエネルギー法が正確な値を与えることを示した。
２）焼結における複雑な３次元気孔構造の変化は、気孔率、表面積、表面曲率で通常解析されるが、気孔形態の界面トポロジーの視点からの解析に取り組み、Euler標数が初期焼結、中期焼結、終期焼結を区別する指標になることを提唱した。
３）ミクロなレベルでの不均一収縮について，等軸状粒子を用いて磁場中配向によりC軸配向アルミナ成形体を作製し，配向の影響について検討を行った。焼結時間にともなう収縮異方性を測定し，構造との関係を調べた結果，焼結初期段階からc軸方向の収縮が大きいことが明らかとなり，構造観察からc軸方向に配位する粒子の増加と，ｃ軸から30-45°方向の配位粒子も多くなることがわかった。
４）湿式成形での構造観察の前に，成形の前段階でのスラリー内部構造の三次元可視化についても検討を行った。粒子と分散溶液との屈折率マッチングを行い透明な高濃度スラリーを調製し，観察には，共焦点顕微鏡を用いた。せん断運動や沈降挙動での粒子を観察できるように独自の観察セルを開発した。高濃度での分散スラリーでの粒子運動や沈降挙動を明らかにすることができた。また，分散性によって，スラリーの構造が大きく異なることがわかった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
セラミックス製品の力学的信頼性を向上するには、焼結中の不均一な気孔構造変化を理解し、粗大気孔の形成を抑制する原理を見いださないといけない。本年度の新しいアプローチとしては、複雑な気孔構造の形態変化を記述するための「言語」として、界面トポロジーの概念を提案したことにある。一見、複雑で当惑する３次元気孔構造変化の意味を解明するための一歩であると考えている。界面トポロジーを使って焼結の各段階を区別することができる。さらに、成形プロセスにおけるスラリー構造の直接観察、ならびに、磁場配向したアルミナ成形体の異方向的収縮についての実験的研究において大きな進展があった。
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| Strategy for Future Research Activity |
H28年度までに得られた成果をもとに、H29年度は以下の項目について研究をさらに推進する。
・X線マイクロトモグラフィーによる３次元微構造変化の直接観察をもとに、焼結中の不均一収縮挙動の解析するための手法を検討し、成形体のどのような不均一構造を起点として、どのように粗大欠陥が生成、成長するかを明らかにする。
・終期焼結において異法的形状をもつ閉気孔の収縮の有限要素法シミュレーションを行い、局所的な焼結応力テンソル、体積粘性係数テンソルによる解析を行う。
・ミクロなレベルでの焼結の不均一性について，観察によって焼結にともなう配位粒子の角度分布の変化を評価するとともに，形成される粒界の特性評価を行い，その原理を明らかにする。
・湿式成形での三次元観察を行う際に，スラリーの分散・凝集が重要であることから，それぞれの成形体について，その焼結時の構造変化を追跡することとする。
・顆粒を用いた成形体について，その顆粒の焼結の不均一性の原因について，成形体時の充填構造をさらに詳細に検討する。
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