2014 Fiscal Year Annual Research Report
反応エレクトロスプレーイオン化質量分析法の提案と無機オキソ酸分析への応用
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26288065
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Research Institution | Gunma University |
Principal Investigator |
角田 欣一 群馬大学, 大学院理工学府, 教授 (30175468)
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Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
堀田 弘樹 奈良教育大学, 教育学部, 准教授 (80397603)
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Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2018-03-31
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Keywords | 質量分析 / 無機微量分析 |
Outline of Annual Research Achievements |
申請者らは、エレクトロスプレーイオン化質量分析法(ESIMS)を用いる日本発の新たな微量無機イオンの分析体系を構築すべく研究を行なってきたが、その過程でエレクトロスプレー(ES)インターフェースで、ほとんどすべての無機オキソ酸とカルボン酸類の化合物が脱水縮合反応を起こし、それら生成物は強いMass信号を与えることを見出した。本申請では、この新しい現象を利用する「反応ESIMS」を提案するとともに、それを利用する無機オキソ酸の、汎用法よりも高感度(検出限界subnM)、高選択的、ハイスループットな微量定量法の確立を目指す。そのために、装置、試薬の最適化、反応機構の解明を行うとともに、電解セル、各種クロマトグラフィー、脱塩装置などの前処理法とのシステム化を計り実用的な無機オキソ酸分析法を実現する。H26は、これまでの予備検討を基に、①ESインターフェースにおける様々なオキソ酸とカルボン酸との脱水反応条件の最適化を行う、②クロム酸、ケイ酸などを対象に最適なカルボン酸の探索を行う、③予備的に電解セル法の開発とICや脱塩装置とのシステム化の検討を行う、の3つが検討課題であった。それらに対して以下の成果が得られた。①ESインターフェース、特に脱水を行うCDL部の温度設定、および試料の溶媒組成が信号強度に大きな影響を与えることを見出し、最適化を達成した。②クロム酸に関してはNTA、ケイ酸に関してはIDAが最も高感度を与え、その測定条件の最適化を図ったところ、いずれの場合もsubμMの感度を達成した。③クロム酸、ケイ酸の測定システムとしてICの応用をめざし検討を開始し、予備的な成果をえた。
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Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
上記のように当初設定した3つの研究課題に関し、それぞれ予定通りの成果を上げることができたため、上記の自己評価となった。
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Strategy for Future Research Activity |
H26年度の成果をもとに、さらに、①他の元素のオキソ酸についても最適なカルボン酸の探索を行う。また、②電解セル法の開発とICや脱塩装置とのシステム化による実用分析法の確立のための研究に本格的に着手する。電解セル法については、Cr、As、Seなど、IC装置との結合システムに関してはクロム酸、亜ヒ酸、ヒ酸、亜セレン酸、セレン酸、ホウ酸、ケイ酸イオンなどの無機オキソ酸について実用的な微量定量法の確立を目指して検討を行う。 なお、リン酸、硝酸に関しては、当初の計画では検討対象としていたが、その後の検討では、脱水縮合反応が観測されなかったため、検討対象から除外することにした。
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Causes of Carryover |
ほぼ計画通り使用したが、端数として少額が残った。無理に全部使うよりも来年度の予算に含めて使用したほうが合理的と考え、そのままとした。
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Expenditure Plan for Carryover Budget |
物品費に組み入れ、使用する予定である。
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Research Products
(6 results)