2015 Fiscal Year Annual Research Report
反応エレクトロスプレーイオン化質量分析法の提案と無機オキソ酸分析への応用
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26288065
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| Research Institution | Gunma University |
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Principal Investigator |
角田 欣一 群馬大学, 大学院理工学府, 教授 (30175468)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
堀田 弘樹 奈良教育大学, 教育学部, 准教授 (80397603)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 質量分析 / 無機微量分析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
申請者らは、エレクトロスプレーイオン化質量分析法（ESIMS）を用いる日本発の新たな微量無機イオンの分析体系を構築すべく研究を行なってきたが、その過程でエレクトロスプレー（ES）インターフェースで、ほとんどすべての無機オキソ酸とカルボン酸類の化合物が脱水縮合反応を起こし、それら生成物は強いMass信号を与えることを見出した。本申請では、この新しい現象を利用する「反応ESIMS」を提案するとともに、それを利用する無機オキソ酸の、汎用法よりも高感度（検出限界subnM）、高選択的、ハイスループットな微量定量法の確立を目指す。そのために、装置、試薬の最適化、反応機構の解明を行うとともに、電解セル、各種クロマトグラフィー、脱塩装置などの前処理法とのシステム化を計り実用的な無機オキソ酸分析法を実現することが目的である。具体的には、本年度は①ESインターフェースにおける様々なオキソ酸とカルボン酸との脱水反応の最適化、②最適なカルボン酸の探索、③電解セル法の開発とICや脱塩装置とのシステム化による実用分析法の確立、の３つの研究課題について26年度までの成果をもとに研究を継続した。①および②に関しては、新たにヒ素化合物およびホウ酸の分析条件の検討を行った。ヒ素化合物に関しては、ヒ酸、亜ヒ酸、モノメチルアルソン酸、ジメチルアルシン酸とIDAの脱水生成物が強い信号を与え、高感度な測定が可能であった。また、ホウ酸についてもIDAが最も高感度な脱水生成物を与えた。一方、③に関しては、ヒ素化合物に関してはICとの結合による分析システムの構築、また、ホウ酸に関しては脱塩装置との結合による分析システムの構築を試みた。その結果、基本的な性能を確認することができたが、実用のためにはさらに検討が必要であり、今後の課題である。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
上記のように当初設定した３つの研究課題に関し、それぞれ、妥当と考えられる進歩があったため、上記の自己評価となった。
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| Strategy for Future Research Activity |
H27年度までの成果をもとに、①、②に関しては、引き続きヒ素化合物とホウ酸の検討を行うとともに、新たに亜硝酸イオンの検討を行う。また、MS/MS装置による検討など、方法の高感度化を目指してさらに検討を行う予定である。一方、脱塩装置の高性能化およびそのケイ酸イオンおよびホウ酸の分析への応用をさらに進める予定である。
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| Causes of Carryover |
年度末に約４万円の繰越額が出たが、比較的少額であり、次年度の予算に繰り入れて使用したほうが有効利用できると考え、特に全額使用する計画を立てなかった。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
主に消耗品費に繰り入れて使用する予定である。
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