2016 Fiscal Year Annual Research Report
反応エレクトロスプレーイオン化質量分析法の提案と無機オキソ酸分析への応用
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26288065
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| Research Institution | Gunma University |
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Principal Investigator |
角田 欣一 群馬大学, 理工学研究科, 教授 (30175468)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
堀田 弘樹 神戸大学, 海事科学研究科(研究院), 准教授 (80397603)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 質量分析 / 無機微量分析 / オキソ酸 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、ESインターフェースで、ほとんどすべての無機オキソ酸とカルボン酸類の化合物が脱水縮合反応を起こし、それら生成物は強いMass信号を与える現象を利用する「反応ESIMS」を提案するとともに、それを利用する無機オキソ酸の、汎用法よりも高感度（検出限界subnM）、高選択的、ハイスループットな微量定量法の確立のための研究を行ってきた。具体的には、本年度は①ESインターフェースにおける様々なオキソ酸とカルボン酸との脱水反応の最適化、②最適なカルボン酸の探索、③電解セル法の開発とICや脱塩装置とのシステム化による実用分析法の確立、の３つの研究課題について27年度までの成果をもとに研究を継続した。①および②に関しては、主に，亜硝酸イオンの分析条件の検討を行った。亜硝酸イオンとIDAの反応においては，当初，他のオキソ酸イオンと同様に，ESIにおける脱水反応による脱水生成物の生成反応と考え研究を行ったが，実際は，酸性条件下の亜硝酸イオンと二級アミンであるIDAのニトロソアミン生成反応であることが判明した．本反応は，当初の目的の「反応ESIMS」の概念とは異なるが，亜硝酸イオンを高感度，高選択的に検出できる新たな方法として有用と考えられる．一方、③に関しては、ヒ素化合物に関して、IC-ESIMSシステムを用いて，ひじき中のヒ素化合物の定量を行い，ヒ素化合物の分離定量条件を確立することができた．また，ヒ素に関して，MS/MSの実験を行う予定であったが，予備的な実験の段階で使用した装置に不具合が発生したため，そこで中止となった．電解セルに関しては，十分に全電解の信頼がおけるセルを完成することができた．また，脱塩装置についても基礎的な条件の検討が進み，100ｍM NaCl水溶液の脱塩が可能となった．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
上記のように当初設定した３つの研究課題に関し、それぞれ、妥当と考えられる進歩があったため、上記の自己評価となった。
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| Strategy for Future Research Activity |
H28年度までの成果をもとに、①、②に関しては、この反応を利用した亜硝酸イオンの定量法を確立するとともに，さらにアンモニウムイオンや硝酸イオンなどの他の無機窒素化合物の定量法の開発をめざす．③に関しては，電解セルおよび脱塩セルの改良および，ESIMSと結合し，システムとしての評価を行う予定である． また，MS/MS装置による検討など、方法の高感度化を目指してさらに検討を行う予定である。また，最終年度のH29 に取り組む予定の④脱水反応の生体関連物質や有機環境汚染物質分析への応用，に関しては，クエン酸，リンゴ酸などの有機カルボン酸を中心にその定量法の検討を行う予定である．
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