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2018 Fiscal Year Annual Research Report

Development of a novel method for the determination of inorganic oxyanions by reaction electrospray ionization mass spectrometry

Research Project

Project/Area Number 26288065
Research InstitutionGunma University

Principal Investigator

角田 欣一  群馬大学, 大学院理工学府, 教授 (30175468)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 堀田 弘樹  神戸大学, 海事科学研究科, 准教授 (80397603)
Project Period (FY) 2014-04-01 – 2019-03-31
Keywords質量分析 / 無機微量分析 / オキソ酸
Outline of Annual Research Achievements

本研究では、ESインターフェースで、ほとんどすべての無機オキソ酸とカルボン酸類の化合物が脱水縮合反応を起こし、それら生成物が強いMass信号を与える現象を見出したことを基礎に,それを利用する無機オキソ酸の汎用法よりも高感度(検出限界subnM)、高選択的、ハイスループットな微量定量法である「反応ESIMS」の確立のための研究を行ってきた。具体的には、①ESインターフェースにおける様々なオキソ酸とカルボン酸との脱水反応の最適化、②最適なカルボン酸の探索、③電解セル法の開発とICや脱塩装置とのシステム化による実用分析法の確立、④脱水反応の生体関連物質や有機環境汚染物質分析への応用、の4つの研究課題について取り組んできた。本年度は、①,②に関しては、これまで検討を行ってきた亜硝酸イオン,さらに硝酸イオン、アンモニアについて検討を行った.その結果,亜硝酸イオンに関しては,亜硝酸イオンとイミノ二酢酸(IDA)を第二級アミンとするニトロソアミン生成反応を利用する高感度定量法を開発し,天然水中の亜硝酸イオンの定量に応用できた.硝酸イオンに関しては,インターフェースにおけるCu2+,4-(2-Pyridylazo)resorcinol(PAR),硝酸イオンとの三元錯体生成反応,アンモニアに関しては,アンモニアとo-フタルアルデヒド(OPA)、N-アセチルシステイン(NAC)によるイソインドール生成反応を利用する方法を開発し,いずれも高感度な定量法を確立できた.③に関しては,電解法を用いる脱塩セルとESI-MSをオンラインで結合するシステムを開発し,天然水(河川水,汽水,海水)中のホウ酸,ケイ酸の定量に応用することができた.④に関しては,モリブデン酸イオンとクエン酸などの有機酸を用いて有機酸の高感度分析法の開発を目指したが,これらの脱水生成物の信号は得られたものの,高感度化には至らなかった.

Research Progress Status

平成30年度が最終年度であるため、記入しない。

Strategy for Future Research Activity

平成30年度が最終年度であるため、記入しない。

  • Research Products

    (2 results)

All 2018

All Presentation (2 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Invited: 1 results)

  • [Presentation] ESI-MSによる亜硝酸イオン、アンモニアの定量のための誘導体化法の検討2018

    • Author(s)
      林 慎 ・ 佐藤 記一 ・ 角田 欣一
    • Organizer
      日本分析化学会第67年会
  • [Presentation] Analysis for traces of inorganic cations and anions by ESI-MS2018

    • Author(s)
      1)Kin-ichi Tsunoda, Makoto Hayashi, Reiko Ishihara, Kiichi Sato
    • Organizer
      2018 CJK Symposium an Analytical Chemistry
    • Int'l Joint Research / Invited

URL: 

Published: 2019-12-27  

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