2014 Fiscal Year Annual Research Report
金属ナノアロイ分散カーボン薄膜電極の開発と腸疾患糖マーカーの一括測定への応用
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26288074
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
丹羽 修 独立行政法人産業技術総合研究所, バイオメディカル研究部門, 総括研究主幹 (70392644)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
吉岡 恭子 独立行政法人産業技術総合研究所, バイオメディカル研究部門, 主任研究員 (50358321)
加藤 大 独立行政法人産業技術総合研究所, バイオメディカル研究部門, 主任研究員 (80533190)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 電気化学 / ナノアロイ / カーボン薄膜 / スパッタリング / 腸疾患マーカ― / 糖類検出 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、腸疾患マーカーの非標識での高感度・簡便な検出を目的とし、高い電極触媒活性を有する合金ナノ粒子（ナノアロイ）が分散したハイブリッド型のカーボン薄膜電極を開発する。平成26年度は、アンバランストマグネトロン（UBM）スパッタ装置に糖に対する触媒活性を有するニッケル、銅、及びカーボンの3種類のターゲットを設置し、ナノアロイ分散カーボン薄膜の作成を検討した。カーボンと金属のスパッタパワーを制御することで、カーボン膜中のナノアロイの量を自在に制御できることが分かった。また、TEM分析により、ナノアロイは揃った流径分布を有し、平均流径は、３～４nmであることを確認した。また膜面は、ナノアロイが埋め込まれているにも関わらず、ノイズ低減に有利な平坦な表面構造であることが分かった。各ナノ粒子中の銅とニッケルの分散状況を調べると、銅とニッケルの量比があまり大きく違わない領域では、各元素は原子レベルでナノアロイ中に分散していることを、走査透過顕微鏡-エネルギー分散型X線分析（STEM-EDS）等の方法で確認した。また、一方の金属が著しく多い時は、一方の金属のドメインがナノアロイ中に存在していることから、コアセル構造の様なナノアロイ中で分布を有する構造も形成できる可能性を見出した。作製した薄膜電極をアルカリ溶液中で腸疾患の糖マーカ―であるラクツロースの電気化学測定を行った。銅やニッケル単独電極、或いは、単なる銅とニッケルの合金薄膜に比較し、金属あたりのラクツロースの酸化電流が大きいことが分かった。更に銅とニッケルの量比を変化させてナノアロイ分散カーボン薄膜電極を形成し電気化学評価をボルタンメトリで行ったところ、ニッケル/銅=64/36で最大の触媒活性を示した。また、比較のために金属錯体を含むカーボン前駆体から作製した電極の糖酸化特性の研究にも協力した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当初の目的であるナノアロイ分散カーボン薄膜電極をスパッタ法で作製でき、計画したサイズのナノアロイを含むハイブリッド型カーボン薄膜電極を作製できた。また、その構造や表面の解析についても達成した。また、腸透過試験のマーカであるラクツロースの電気化学測定を通して、最適ニッケル/銅比を把握した。これについては、特許も出願し、学会発表をおこなった。以上より、初年度（H26年度）の目標を概ね達成できたと判断する。
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| Strategy for Future Research Activity |
今後は、昨年度最適化したNi/Cu比を有するナノアロイのカーボン膜中の濃度を変化させ、最適なナノアロイ微粒子濃度を把握する。また、マトリックスであるカーボン薄膜の形成条件についても検討を行って、S/N比の向上をはかる。更に最適化した電極をフローインジェクション分析の検出器に用いて、腸疾患糖マーカーの感度や検出限界を把握する。特にラクツロース以外の糖類のマーカーについても検出を行い、高速液体クロマトグラフィーと組み合わせて各糖類マーカ―の最適な分離条件を把握するとともに、検出限界を把握する。更に、表面の酸化物濃度の感度に与える影響についても検討する。
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| Causes of Carryover |
初年度に実験補助員の人件費を計上していたが、適当なスキルを有する人材が見つからなかったこと等の理由により、次年度に使用することになった。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
平成27年度は、ナノアロイ分散電極の評価や分析応用を加速する必要があるため、スパッタ装置を用いた膜形成などの業務で実験補助に人件費を計上する。また、電気化学評価装置として回転電極を新たに購入する。
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