2014 Fiscal Year Annual Research Report
グラフェンの超潤滑性解明および極薄潤滑保護膜への応用
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26289024
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| Research Institution | The University of Tokyo |
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Principal Investigator |
崔 ジュン豪 東京大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (30392632)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
加藤 孝久 東京大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (60152716)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | グラフェン / 摩擦 / 超潤滑 / イオン注入法 / 熱ＣＶＤ法 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
(1) 熱CVD法によるグラフェンの合成: 熱CVD法により様々な条件においてグラフェンの合成を行い、マイクロラマン分光分析、走査型電子顕微鏡、光学顕微鏡を用いた2次元的な膜構造（層数、欠陥率、膜質の均一性）の評価を行い、熱CVDによるグラフェンの合成において銅箔の形状、前処理、合成温度、合成時間による影響を明らかにした。その結果、合成圧力は130Pa、合成温度は1000℃、合成時間は1時間で最も良質なグラフェンの合成ができた。
(2)バイポーラ PBII法による大面積・高品質グラフェンの開発：ニッケル箔にバイポーラPBII法による炭素注入を行っており、注入時間を変えてグラフェンの合成を試みている。炭素注入後一定の条件でアニーリングを行い、マイクロラマン分光分析および走査型電子顕微鏡により評価を行った。バイポーラPBIIでの炭素注入時間を10分から60分の範囲で変化させ、アニーリングによりグラフェンが合成されるかを調べた。ラマン分光分析の結果、アニール後のニッケルでは1400 から1600 cm-1付近にブロードなピークがみられ、また光学顕微鏡では粒界に黒い析出物が観察された。さらに走査型電子顕微鏡による観察ではグラフェンの核成長とみられる葉状の析出物が観察されたが2Dピークは見られなかったことから非常に狭い範囲でグラフェンが合成されていると判断される。
(3)グラフェンの摩擦特性：大気仕様の摩擦試験機を用いて、マクロスケールでのグラフェンの摩擦試験を行った。グラフェンはマクロスケールにおいて潤滑性を示し、その効果は摩擦相手材、雰囲気に大きく依存した。また、層数が多く欠陥率の低いグラフェンは大気中において低い摩擦係数を長時間維持することが分かった。
以上の研究成果は、6月に行われる材料に関する国際会議で招待講演として発表する予定である。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
(1)熱CVD法およびバイポーラPBII法によるグラフェンの合成：熱CVD（Chemical Vapor Deposition）法によりグラフェンを行い、合成においての最適条件（基板温度、合成圧力、合成時間）を得た。プロセスガスとしてはCH4および水素を用いた。また、新しい合成方法としてバイポーラPBII法を用いてグラフェンの合成にチャレンジし、特定条件下で、銅基板に注入された炭素原子が銅基板の表面に析出析出したことを確認した。
(2)合成したグラフェンの構造評価：走査型電子顕微鏡および光学顕微鏡を用いて表面観察を行うことでグラフェンの合成課程を明らかにし、最適合成条件を得た。また、マイクロラマン分光分析によるグラファイトピーク（Gピーク）と2Dピークの比率（単層グラフェンの場合、I(2D)/I(G)比がおよそ2）、2Dピークの対称性評価、Gピークと2Dピークのニ次元マッピングを行うことで、合成されるグラフェンの層数（単層と多層）膜厚分布、欠陥率の評価ができた。
(3)グラフェンの摩擦特性：大気仕様の摩擦試験機を用いて、マクロスケールでのグラフェンの摩擦試験を行った。グラフェンはマクロスケールにおいて潤滑性を示し、その効果は摩擦相手材，雰囲気に大きく依存した。また、層数が多く欠陥率の低いグラフェンは大気中において低い摩擦係数を長時間維持することが分かった。また、窒素ガスで摩擦試験機の試験領域を置換することで雰囲気制御を行いながら摩擦試験を行った。グラフェンの摩擦係数、耐久性ともに不活性ガス環境下で優れた特性を示すことが確認できた。
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| Strategy for Future Research Activity |
(1)グラフェン合成の続き：ニッケル基板においてのグラフェンの合成も行う。ニッケルはナノインプリント用金型の素材である。また、さらなる摩擦係数の低減、制御を目標として合成したグラフェンの表面にフッ素プラズマ処理を施しグラフェンの表面エネルギー制御を行う。
(2)バイポーラ PBII法による大面積・高品質グラフェンの開発：バイポーラPBII法によるイオン注入の注入時間（注入量）やアニーリング条件（温度、時間、冷却速度）を変化させてニッケル箔上へのグラフェン合成を行い、高品質グラフェンの合成に最適なパラメータを探していく。合成したグラフェンの構造評価についてはラマン分光分析および走査型電子顕微鏡を用いる。
(3) 環境制御型摩擦試験機のセットアップおよび摩擦試験：超潤滑性の解明のため、摩擦環境（雰囲気ガス、気圧、湿度）の制御が可能な摩擦試験機をセットアップする。合成したグラフェン膜に対して、大気、真空、窒素、アルゴンにおいて摩擦特性の評価を行い、グラフェンの超潤滑メカニズムを明らかにする。応募者の研究では、窒素雰囲気下でグラフェンが超潤滑特性を示すことが分かったがそのメカニズムについてはまだ明らかになっていない。窒素ガスは不活性ガスではあるが、カーボン原子とは種々の結合（C-N, C=N, C≡N）を形成することが可能であり、カーボン膜に対しては必ずしも不活性ガスとは言えない。本研究では、グラフェンの超潤滑メカニズムを明らかにするために、①窒素環境下での摩擦試験、②窒素の分圧を制御し超潤滑性における窒素圧力の閾値を調査、③不活性ガスであるが窒素ガスとは異なり炭素原子との反応性がないアルゴンガス雰囲気でグラフェンの摩擦実験をを行う。摩擦実験後は、ラマン分光分析、光電子分光分析などを用いて、グラフェン表面の構造変化を評価し、摩擦メカニズムを明らかにする。
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