2014 Fiscal Year Annual Research Report
新規な直接通電焼結プロセスの学理構築と機能・構造材料デザインへの展開
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26289272
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| Research Institution | Osaka University |
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Principal Investigator |
井藤 幹夫 大阪大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (00294033)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 直接通電焼結 / 緻密化挙動 / 反応焼結 / 高効率焼結 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
反応焼結による単相の作製が難しいMg2Si系熱電変換材料を直接通電焼結法により合成し、焼結時の緻密化挙動・ダイセットの電気抵抗値、作製した焼結体の密度・構成相を従来法で作製した場合と比較することで本プロセスの有効性について調査した。
石英ダイを用いた直接通電焼結および従来法である黒鉛ダイを用いた焼結を行った結果、600K付近から収縮量の差が大きくなり、直接通電焼結のほうが緻密化が促進することが分かった。作製した焼結体の密度を測定した結果、直接通電焼結法により973Kで保持時間10minという従来法(1073K, 60min)よりも低温かつ短時間の焼結で相対密度99.3％を有する緻密な焼結体を得ることができた。また、直接通電焼結法において、収縮量の増加と同時に電極間にかかる電気抵抗値が急激に上昇した。焼結が進行しているにも関わらず、電気抵抗値が上昇しているのは直接通電焼結法により原料金属粉末から抵抗の高いMg2Siが生成していることに対応していると考えられる。実際に従来法と本手法によりこの抵抗値上昇前後の温度で昇温を中断した焼結体に対して行ったXRD測定結果から、抵抗値上昇前の593Kでは両焼結法においてMg、Siの残留量に差が見られなかったが、上昇後の653Kでは、従来法と比較して直接通電焼結法の方が残留MgおよびSi量が少なく、ほぼ単相のMg2Siが得られることがわかった。
さらに直接通電焼結法で700℃にて10分保持した相対密度99.3%の焼結体，および従来法で800℃にて30分保持した相対密度98.3%の焼結体を作製する際の昇温および保持中に要する総消費電力量を比較した結果，従来法に対し直接通電焼結法では1/5以下に低減されることがわかった．直接通電焼結法により作製した焼結体の方が高い密度を有するにもかかわらず，総消費電力量を大幅に低減することができ，本プロセスがMg2Si焼結体の高効率合成に極めて効果的であることが明らかとなった．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当初の計画に沿って，電気抵抗率の小さい試料よりも電気抵抗率の高い試料において，本直接通電焼結プロセスの緻密化促進効果が大きいことを明らかにしたほか，反応焼結においては反応性促進効果を確認，低消費電力による高効率焼結効果も新たに実証するなど，目的であった本プロセス効果を明らかにした．
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| Strategy for Future Research Activity |
平成26年度の研究成果を踏まえ，直接通電焼結プロセスが有する特有の緻密化促進，反応促進効果をもたらす諸因子について検討することにより，各種効果のメカニズムの解明に向けた新たな知見の獲得および考察を行っていく．
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| Causes of Carryover |
当初，熱電測定用複合炉を現有装置に加えて追加設置する予定であったが，なんとか現有装置のみで熱電測定評価が行えたことから，当該設備備品の購入を見送ったため．
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
平成26年度に雰囲気制御が可能な熱処理炉を購入したが，その炉内を真空排気するための高真空ポンプの購入，および当初より平成27年度に購入を計画していた設備備品，消耗品および旅費などに平成27年度分と合わせて使用予定である．
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