2015 Fiscal Year Annual Research Report
一方向凍結を利用した多孔質繊維のテンプレート合成と構造制御法の開発
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26289287
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
田門 肇 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (30111933)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
鈴木 哲夫 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (50243043)
佐野 紀彰 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (70295749)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 一方向凍結 / 多孔質繊維 / テンプレート合成 / ゾル-ゲル法 / 多孔構造制御 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，一方向凍結を利用して優れた細孔特性を有する多孔質繊維を合成し，構造を制御することを目的とする。平成27年度は，ゼオライト繊維とアルミナ焼結体繊維を対象として，以下の研究成果が得られた。
一方向凍結と水蒸気結晶化により, 高結晶化度の中空状MFI型ゼオライト繊維を作製できることが分かった。また，構造規定剤濃度，水蒸気結晶化温度および水蒸気結晶化時間を変化させることによって，結晶化度，結晶粒径を独立制御できることが明らかとなった。さらに，シリカ／アルミナ比を小さくすることによって，ゼオライト繊維を疎水性から親水性に変化できる知見が得られた。以上の実験的検討により，開発目標である繊維径：10～30μm，アスペクト比：1000以上，結晶化度：60%以上，BET表面積：300㎡/g以上，ミクロ細孔容積：0.2ml/g以上のゼオライト繊維の作製に成功した。
バインダーとしてポリビニルピロリドンを含有したt-ブタノールにアルミナ微粒子を分散させたスラリーを用いた場合，氷晶テンプレート法と焼成によって，モノリス形状の焼結体を作製可能であったが，繊維を作製できなかった。一方，レゾルシノールとホルムアルデヒドから作製した有機ゲルをバインダーとして利用すれば，繊維状のアルミナ焼結体を作製でき，一方向凍結条件により繊維径の制御が可能であることが分かった。また，開発目標である繊維径：200μm以下，アスペクト比：1000以上，細孔径：100～1000nm，空隙率：60%以上のアルミナ焼結体繊維を開発することが可能であった。
昨年度と本年度の結果から，ゲル繊維，ゼオライト繊維，セラミックス繊維など多岐に亘る繊維を本法で作製できる興味深い知見が得られた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
交付申請書のゼオライト繊維の開発数値目標は，繊維径：10～30μm，アスペクト比：1000以上，結晶化度：60%以上，BET表面積：300㎡/g以上，ミクロ細孔容積：0.2ml/g以上である。研究成果の概要に述べたように，氷晶テンプレート法，水蒸気結晶化法を用いて開発目標を満たすゼオライト繊維を作製することに成功した。
アルミナ焼結体繊維の開発目標は，繊維径：200μm以下，アスペクト比：1000以上，細孔径：100～1000nm，空隙率：60%以上である。バインダーとしてポリビニルピロリドンを含有したt-ブタノールにアルミナ微粒子を分散させたスラリーを用いた場合は，氷晶テンプレート法と焼成によって，モノリス形状の焼結体の作製は可能であっが，繊維の作製はできなかった。一方，レゾルシノールとホルムアルデヒドから作製した有機ゲルをバインダーとして利用する場合，開発目標を満たすアルミナ焼結体繊維を開発することができた。
以上の理由により，概ね当初の計画通りに進展していると自己評価できる。
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| Strategy for Future Research Activity |
平成28年度は，アルミナ焼結体繊維，カーボン繊維，モルフォロジーと細孔構造の階層制御に関して検討を加え，研究を総括する。
(1) アルミナ焼結体繊維の作製 アルミナ微粒子を分散させた有機ゲルをフェーノールから作製する。ゲルを一定温度の冷媒中に垂直に一定速度で挿入することにより，試料内部にテンプレートとなる柱状結晶を成長させ，凍結乾燥によって前駆体繊維を作製する。空気雰囲気下で前駆体を焼成し, 焼結によってアルミナ焼結体繊維を作製する。焼成温度，焼成時間，昇温速度，焼成過程での結晶化に関して詳細に検討し，開発目標（繊維径：200μm以下，アスペクト比：1000以上，細孔径：100～1000nm，空隙率：60%以上）を達成する。
(2) カーボン繊維の作製 レゾルシノールあるいはフェノールとホルムアルデヒドからゾル－ゲル重合，一方向凍結，凍結乾燥，炭素化，二酸化炭素を用いた賦活によってカーボン繊維を作製する。一方向凍結速度により繊維径を制御し，ゾルーゲル重合条件の調整によって開発目標（繊維径：200μm以下，アスペクト比：1000以上，BET表面積：1500m2/g以上，ミクロ細孔容積：0.5cc/g以上）を達成する。
(3) 繊維のモルフォロジーと細孔構造の階層制御 モルフォロジーと細孔構造を独立に制御するために制御因子を明確化し，制御手法を確立する。繊維径の制御因子としては，凍結面での温度勾配と凍結速度が考えられるので，詳細な実験的検討を加える。細孔構造制御因子としては，ゲル化条件 （pH，固形分濃度，触媒濃度など），アルミナ微粒子濃度，構造規定剤（SDA）の構造が考えられる。さらに，多孔質繊維の工業的な生産法の確立に有用な知見を集積し，本研究を総括する。
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Research Products
(2 results)
