2015 Fiscal Year Annual Research Report
超臨界CO2を用いた高アスペクト比回折格子への異種材料埋め込み基盤技術の確立
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26289294
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
北條 大介 東北大学, 原子分子材料科学高等研究機構, 助教 (30511919)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
矢代 航 東北大学, 多元物質科学研究所, 准教授 (10401233)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 気・液・固・超臨界流体反応操作 / ナノ粒子超格子 / 中性子位相イメージング |
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| Outline of Annual Research Achievements |
「超臨界CO2分散ナノ粒子の合成」
昨年度に引き続き、超臨界CO2に分散するGd2O3ナノ粒子の合成を行っている。
ソルボサーマル条件において、Gd2O3ナノ粒子コア部分の合成のためのオレイン酸修飾Gd2O3ナノ粒子の合成に成功した。昨年度では、超臨界水熱条件においてオレイン酸修飾Gd2O3ナノ粒子を合成していたが、超臨界水熱反応では粒子表面のオレイン酸修飾量が少なく、また、粒径が100ナノメートル以上と大きことが問題であった。オレイン酸を直接用いたソルボサーマル条件での合成では、十分なオレイン酸修飾が行え、かつ、粒径も3ナノメートルとなり、良好なオレイン酸修飾Gd2O3ナノ粒子が合成された。
カテコール基を持つ配位子（4-tert-Butylcatechol（TBC)）を用いて、配位子交換を行うことで、TBC修飾Gd2O3ナノ粒子の合成に成功した。TBC修飾Gd2O3ナノ粒子を超臨界CO2に分散させるために、様々な温度、圧力（40℃～100℃、10 MPa～16 MPa）の超臨界CO2への分散性を評価したが、ごく少量のナノ粒子しか分散が確認できなかった。
リン酸基を持つ配位子（Di-tert-buthylphospate（DTBP)）を用いた配位子交換の条件を探索し最適化を行った。これにより、DTBP修飾Gd2O3ナノ粒子の合成に成功した。今後、超臨界CO2への分散性を評価するとともに、リン酸基を持つ他の配位子を用いた配位子交換を今後行う予定である。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
4: Progress in research has been delayed.
Reason
超臨界CO2に分散するGd2O3ナノ粒子の合成に成功していないため。
オレイン酸修飾Gd2O3ナノ粒子の合成には成功したが、オレイン酸修飾Gd2O3ナノ粒子は超臨界CO2に微小量しか分散が確認できていない。配位子交換法を用いて、オレイン酸修飾から配位子を替えて超臨界CO2に分散するGd2O3ナノ粒子の合成を試みている。しかしながら、超臨界CO2に分散する配位子の特定には至っていない。
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| Strategy for Future Research Activity |
超臨界CO2に分散する配位子の探索を引き続き行う。今年度は、特に、リン酸基およびアセチルアセトナートを持つ配位子を使用する予定である。昨年度では、カテコール基を持つ配位子を主に使用して配位子交換を行っていた。しかしながら、配位子交換自体には成功しているが、超臨界CO2に分散するナノ粒子の合成には至らなかった。これは、カテコール基同士のπーπ結合が大きいため、分子間力が大きくなってしまっていることに起因していると考えている。
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| Causes of Carryover |
学術研究助成基金助成金は3年計画で使用する予定のため。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
翌年度の研究費と合わせて、物品、旅費等に用いる予定である。
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