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2014 Fiscal Year Research-status Report

モノクロメータ収差補正TEM/STEM法による強相関電子秩序の原子スケール解析

Research Project

Project/Area Number 26390012
Research InstitutionNational Institute for Materials Science

Principal Investigator

長井 拓郎  独立行政法人物質・材料研究機構, 電子顕微鏡ステーション, 主任エンジニア (90531567)

Project Period (FY) 2014-04-01 – 2017-03-31
Keywords強相関電子系 / 透過型電子顕微鏡 / HAADF-STEM / STEM-EELS / ローレンツ電顕法
Outline of Annual Research Achievements

モノクロメータ及び球面収差補正装置を搭載した透過型電子顕微鏡を用い、強相関電子系物質の電子自由度の秩序状態を原子スケールで解析することを試みた。擬立方ペロブスカイト型結晶構造を有するマンガン酸化物RMnO3(R:希土類元素)について秩序状態を解析することを試みた。バルク試料をイオンミリング法により薄板化した電顕観察試料について、電子回折法により電子線入射方位の調整を行った後、STEMモードにおいて収差補正の最適化を実施し、収差補正STEMによる観察・分析を行った。RMnO3の室温で形成される軌道秩序相における構成原子、ヤーンテラー変形、軌道の配列パターンをHAADF-STEM法およびSTEM-EELS法により実空間観察することを試みた。また、K2NiF4型結晶構造を有する層状マンガン酸化物R1-xA1+xMnO4(A:アルカリ土類金属元素)の低温で形成される軌道秩序相について、角度分解EELS法により分析することを試みた。液体窒素冷却試料ホルダーを用いて試料を冷却した状態で、TEMモードにおいて各軌道秩序ドメインに対して分析を行った。さらに、スピン状態の高空間分解能観察のために、モノクロメータ収差補正ローレンツ電顕法の開発に取り組んだ。対物レンズを励磁せず、弱励磁のローレンツレンズに対して球面収差補正を行い、さらにモノクロメータを作動させて電子線を単色化することにより、ローレンツ電顕像の情報限界を0.6nmまで向上させることに成功した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

RMnO3の室温で形成される軌道秩序相における観察により、構成原子およびヤーンテラー変形についてHAADF-STEM法およびSTEM-EELS法により実空間観察することは可能であることが確認された。電子軌道の角度分解EELS法による分析は更なる検討が必要である。また、スピン状態の高空間分解能観察のために取り組んだ、モノクロメータと球面収差補正装置を用いたローレンツ電顕法により、ローレンツ電顕像の情報限界を0.6nmまで向上させることに成功した。全体的におおむね順調に進展していると考えられる。

Strategy for Future Research Activity

モノクロメータ球面収差補正ローレンツ電顕法を用いて外部磁場印加実験を行い、La1-xSrxMnO3(強磁性)/ La1-xSrxFeO3(反強磁性)界面等、強相関電子系のスピンの外部磁場応答を実空間観察することを試みる。得られたローレンツフレネル像を用い強度輸送方程式法によりスピン磁気モーメントの解析を行う。また、214型層状マンガン酸化物R1-xA1+xMnO4において形成される電荷軌道秩序相におけるヤーンテラー変形、電荷及び軌道の配列パターンをHAADF-STEM法、STEM-EELS法および角度分解EELS法により実空間観察することを試みる。

Causes of Carryover

試料合成用の試薬および電顕試料作製のためのFIB用消耗品に使用可能な予備があり、購入額が少なかったため、次年度使用額が生じた。

Expenditure Plan for Carryover Budget

第一原理計算用システムを購入する。また、論文校閲に係る費用及び論文投稿費を使用する。

  • Research Products

    (2 results)

All 2015 2014

All Presentation (2 results)

  • [Presentation] モノクロメータ及びCsコレクターを用いた高分解能ローレンツ電子顕微鏡法の開発2015

    • Author(s)
      長井拓郎、伊野家浩司、竹口雅樹、木本浩司
    • Organizer
      共用・計測 合同シンポジウム2015
    • Place of Presentation
      独立行政法人物質・材料研究機構、茨城県つくば市
    • Year and Date
      2015-03-10 – 2015-03-10
  • [Presentation] モノクロメータおよび収差補正装置を用いた高分解能ローレンツ電子顕微鏡法2014

    • Author(s)
      長井拓郎、伊野家浩司、竹口雅樹、木本浩司
    • Organizer
      日本顕微鏡学会第70回記念学術講演会
    • Place of Presentation
      幕張メッセ国際会議場、千葉県千葉市
    • Year and Date
      2014-05-13 – 2014-05-13

URL: 

Published: 2016-05-27  

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