2015 Fiscal Year Research-status Report
超臨界水還元法による銅ナノ粒子の合成及び配線用銅ナノインクの調製
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26390033
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
林 拓道 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 化学プロセス研究部門, 上級主任研究員 (20344228)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
蛯名 武雄 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 化学プロセス研究部門, 首席研究員 (10356595)
和久井 喜人 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 化学プロセス研究部門, 主任研究員 (10358369)
SmithRichard Le 東北大学, 環境科学研究科, 教授 (60261583)
中村 考志 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 化学プロセス研究部門, 主任研究員 (80591726)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 銅ナノ粒子 / 超臨界水還元法 / 印刷法 / 導電性インク / 流通式合成法 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本年度は、表面修飾剤としてポリアクリル酸（PAA)を用いて流通式超臨界水還元法による銅ナノ粒子の合成について検討した。１.まず、銅前駆体として、PAA水溶液への分散性からエチルヘキサン酸銅を選択した。また、pHの影響として、KOH添加量を変えて合成したところ、KOH無添加では銅ナノ粒子の生成が認められず、KOH/PAA=1では粒子は生成するが、粒径が80nmと大きく、KOH/PAA=2で50nm程度で表面プラズモン吸収が認められた。これは、KOHの添加により過飽和度が大きくなることに起因する。さらにPAA分子量の影響として、分子量が大きくなる程、銅ナノ粒子の粒子径が小さくなる傾向が認められた。２.次いで、銅ナノ粒子分散液の分散・耐酸化安定性について、溶媒の影響を検討した。
分子量5000のPAAではメタノール中で、分子量25000のPAAでは1-プロパノール中で長期安定性を示すことが確認された。これは、親和性の高い溶媒中で固有粘度が高くなることから、高分子鎖が伸長し、銅ナノ粒子表面への酸素の接触を防ぐことによるものと推察された。３．分子量25000について銅ナノ粒子の1プロパノール分散液を濃縮し、銅ナノインクを作製した。銅ナノインクをガラス基板に塗布し、3%水素―窒素気流中で焼成し、Cu薄膜の電気抵抗を測定した。320℃焼成において、抵抗率1.4x10-5Ωcmと十分実用的な電気伝導性を発現した。４．昨年度、検討した表面集修飾剤であるポリビニルピロリドン（PVP)に比べ、電気伝導性の値は同等であったが、合成時に遠心分離で銅ナノ粒子を回収する際にPVPの場合には、貧溶媒であるアセトンを多量に添加する必要があったが、PAAの場合には有機溶媒を添加することなく遠心分離できることから、有機溶媒使用量削減の点で優位性が認められた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
表面修飾剤に関して、昨年度のポリビニルピロリドンである非イオン性の高分子に加え、本年度はイオン性(アニオン性）のポリアクリル酸について検討した。銅ナノ粒子の合成に成功したことに加え、粒子径制御及び分散・耐酸化安定性に関して高分子の分子量依存性の知見を得ることができた。さらに、ポリアクリル酸は有機溶媒量の削減も可能な表面修飾剤であることから実用可能性についても検証できた。
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| Strategy for Future Research Activity |
表面修飾剤について、分散・酸化安定性及び焼成過程での分解性の観点から評価を行い、銅ナノ粒子分散ナノインクへの適用可能性を調べる。また、最終年度の目標として、大量合成を検討することから、流通式合成プロセスの大流量化や連続合成について検討を行い、これまでの実験条件との比較から再現性良く、合成できる手法の確立を目指す。
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| Causes of Carryover |
超臨界水還元法における流通式合成装置の改造として高圧ポンプの追加導入を計画していたが、想定していた仕様のポンプの価格が高いため、購入することができなかった。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
本年度は、銅ナノ粒子の大量合成を計画していることから、流通式合成装置の改造として高流量化に伴い冷却能力の高い空冷式熱交換器の導入や配管・継手類などの高額消耗品の購入、またナノインク調製のための大型ガラス機器の導入に使用する計画である。
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