2015 Fiscal Year Research-status Report
モデル荷電コロイド系を用いた結晶化に伴う不純物排除機構の解明
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26410097
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| Research Institution | Nagoya City University |
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Principal Investigator |
豊玉 彰子 名古屋市立大学, 薬学研究科(研究院), 講師 (50453072)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | コロイド結晶 / 荷電コロイド / 結晶成長 / 不純物排除 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
結晶格子の格子欠陥は、融点や電気伝導など結晶のマクロな材料特性に大きな影響を与えるため、欠陥の制御は重要である。不純物の混入によっても結晶欠陥が生じる。不純物を除去する際、結晶内部での拡散には長時間を要するため、拡散が生じやすい結晶/融液界面での不純物排除（再結晶化、ゾーンメルト等）が利用される。排除機構のモデルが提案されているが、直接観察による実証は行われていない。一方、荷電コロイド粒子が水媒体中で静電反発力により形成する「コロイド結晶」は、一粒子がその場・実時間観察可能で、結晶構造および結晶欠陥研究のモデル系となる。そこで、不純物粒子を添加したコロイド系の結晶/融液界面を光学顕微鏡観察し、不純物排除の素過程における粒子の運動を明らかにすることを目的として、本研究を行った。
昨年度に引き続き、 一粒子観察による結晶化を伴う不純物排除様式の解明を行う検討を行った。
一粒子観察可能なサイズの、不純物粒子および結晶格子の構成粒子を用いた。コロイド結晶格子構造を形成する粒子として、研究室で合成した粒径 400 nm前後のポリスチレン粒子を、また不純物粒子として粒径 300 nm の蛍光ポリスチレン粒子(Thermo社)を用いた。今年度は、共焦点レーザースキャン顕微鏡による一粒子観察を実施し、不純物粒子の結晶格子内における拡散についての知見を得た。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
各課題項目に関する達成度は次の通りである。
試料精製・キャラクタリゼーション：様々なサイズの粒子を検討するため、今後も引き続き試料精製およびキャラクタリゼーションを行う必要があるものの、ポリスチレン粒子に関する方法論に関しては確立している。２８年度は、新たに金属酸化物や金属コロイドを利用する計画があるため、表面の解離基の状態など含めて検討しながら進める必要がある。
結晶化検討：コロイド結晶化の駆動力である静電反発力は、粒子濃度、系のイオン濃度によって調節できる。結晶化相図を粒子濃度、塩濃度の関数として決定している。粒径が大きくなると結晶構造が観察できる塩濃度が限定されるが、不純物を添加することでさらに結晶化領域が小さくなる。観察のしやすさとの兼ね合いを検討しながら、引き続き行なう。
顕微鏡観察：共焦点レーザースキャン顕微鏡の導入により、一粒子観察可能な領域が深さ範囲にも広がった。微粒子が一定の間隔を持って配列している特徴的な構造のため、観察条件などの検討も必要であった。不純物として添加した粒子の格子内における運動を観察することに成功した。今後は、取得画像の画質を改善する検討も行ないたい。
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| Strategy for Future Research Activity |
第３年度も、引き続き不純物排除を伴う結晶化の素過程を明らかにすることに注力しながら、研究をまとめて行きたい。昨年度に、不純物として添加した粒子の格子内における運動を観察することに成功している。しかし、結晶化/融液界面における不純物の拡散は、結晶内部との機構と大きく異なることが予想されるため、新たに観察方法や解析方法などを検討する必要がある。
観察は引き続き、光学顕微鏡および共焦点レーザースキャン顕微鏡による直接観察のほか、ファイバー型分光器などにより、結晶構造に起因する回折ピークの半値幅などの光学的性質の評価も利用する。
また、金属酸化物粒子や金属粒子などを対象として研究も進めて行きたい。入手可能な最高品質の試料についても、これらのコロイドには凝集物やサイズの異なる粒子等が含まれている場合がある。モデル不純物を加えるのではなく、実際に試料中にある不純物排除を検討したい。さらに、不純物排除による格子欠陥の減少や分級効果など得られた結晶材料の特性評価を顕微鏡観察や顕微分光測定などにより行う。
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