2015 Fiscal Year Research-status Report
小粒子を多数内包したマイクロカプセルの一段階作製法の開発
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26410136
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| Research Institution | Kobe University |
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Principal Investigator |
鈴木 登代子 神戸大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (40314504)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | ポリマーカプセル / ラトル状粒子 / 懸濁重合 / 中空粒子 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
初年度（H26）に，ポリジメチルシロキサン（PDM）マクロイニシエーター（PDM-MI)を小粒子の分散安定剤として添加することで，小粒子に運動性を与えることにも成功した。しかしながら，小粒子径が小さくなりすぎるとカプセル内に充填される粒子数が増えるために，小粒子の運動空間が減少し，カプセル全体で見ると運動性が低下する傾向があった。そこで，H27年度は特に，1. PDM-MIの小粒子への導入量をNMRを用いて定量する，2．運動空間の確保のために「ポリマー／溶剤比」を変えて重合を行う，3．「滴内の分散安定剤の存在の有無」「PDM鎖長による影響」が与える内包小粒子のサイズへの影響について取り組み，以下のような研究成果が得られた。
１．重水素化溶剤に粒子を分散させ，溶媒に分散したPDMをNMR（溶液系）測定対象とした。特にPDM-MIから生長した分子鎖が，優先的に小粒子を形成しているのかを検討課題としたが，PDM成分は検出されるものの，その判別は困難であった。
２．モノマーと溶剤の重量比を3：7～7：3と重量比を変えて検討した。4:6, 5:5, 6:4の系ではラトル状粒子が生成した。モノマー量が多くなるほど，カプセル壁は厚みを増し内包小粒子径も増大した。これは，一般的な分散重合系におけるポリマーにとっての良溶媒（モノマー）が増加した場合の傾向と一致していた。また，4:6系では内包小粒子が小さく，またカプセル内体積が大きいため，高い運動性を示した。
３．PDM鎖長が異なるPDM-MIを用いて重合を行ったところ，PDM差が長い方が内包小粒子の安定化への寄与が高く，より小さな粒子がより多く生成した。
2，3の結果より，PDM-MIを用いた系では，内包小粒子はPDMを分散安定剤として，カプセル内のトルエンヘキサデカン混合溶液系での分散重合により生成していることが明らかとなった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
主に使用していた市販PDMマクロイニシエーター（VPS-0501，PDM鎖68）が製造中止となり，海外業者より代替品を手に入れるまでに時間がかかった。その間平行して，国内で市販されているVPS-1001（PDM鎖１３０）を用いて，VPS-0501系と同程度の小粒子内包カプセルを作製する処方を検討し，それを見いだすことができた。
現在の進捗はおおむね順調に進んでいる。
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| Strategy for Future Research Activity |
小粒子内包カプセルを防音防振材としての応用を見据えたとき，水分散媒体ではなく，乾燥系もしくはスラリー状態での使用が見込まれる。そのため，現在の処方ではカプセル内溶液がToluene/HD混合媒体であり，特にトルエンが蒸発し空気に入れ替わり，内包小粒子の運動スペースが制限される懸念がある。そのため，Toluene/HD混合媒体に替わる不揮発性媒体の検討を主に行う。また，小粒子の機能化を目的に，カルボキシ基をはじめとする官能基を導入する検討を行う。まずは官能基含有モノマーとの共重合系を検討するが，カプセル壁と小粒子とが同時重合生成するシステムなので，優先的に小粒子へ導入が行えるよう，共重合反応性比，親水性度などを検討する。また，昨年度からの引き継ぎ検討項目として，NMRを用いたPDMの導入量について測定を行う
また，小粒子としてシリカを内包した系についても検討を進める
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| Causes of Carryover |
平成27年度予算2,948,422円のうち，60,478円の使用額差額が生じたが，年度初めの計画のほぼ予定通りに使用できたと考えられる。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
平成28年度に異動したため，本申請課題で使用する主な機器について，新たに使用料が生じることになったため，その経費として使用する予定である。
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