2014 Fiscal Year Research-status Report
電子スピン共鳴の光検出を利用した常磁性化学種強調顕微イメージング法の開発
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26410152
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| Research Institution | Osaka University |
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Principal Investigator |
諏訪 雅頼 大阪大学, 理学(系)研究科(研究院), 助教 (90403097)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | ファラデー効果 / 電子スピン共鳴 / 顕微イメージング / 常磁性化学種 / パルス磁石 / 磁気回路 / 開口穴付空洞共振器 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
イメージングは自然科学の全ての分野で重要な技術であり、数多くの手法が考案されている。なかでも蛍光イメージングは、感度や選択性から最も広く利用されているが、蛍光を消光する常磁性イオンは強調できない。そこで本研究課題では、磁気光学効果の一種であるファラデー効果と電子常磁性共鳴を組み合わせたラベルフリーな常磁性化学種イメージング法を構築することを目的とする。平成26年度は、開口穴付マイクロ波空洞共振器の作成とファラデー効果測定の高感度化を行った。
１．電子スピン共鳴をファラデー回転で検出するためには、強いマイクロ波を試料に照射する必要がある。そこで、定在マイクロ波が漏洩するための小さな開口の空いたTE111モード空洞共振器を作成した。共振周波数は電子スピン共鳴で最も良く利用されるX帯（9 GHz）となるように空洞の大きさを調製した。また、開口上に試料を設置するたびに、誘電率変化によって共振周波数が~ 1 %程度変化するため、空洞共振器からの反射波をモニターすることにより、共振周波数を測定するシステムを構築した。この空洞共振器はパルス磁石と組み合わせることが可能なほか、現有の磁気回路（0.1-0.5 T）の利用もできるように設計した。
２．マイクロ秒のパルス磁石および、差動検出器を利用することによりファラデー効果の高感度測定を達成できた。マイクロ秒のパルス磁石は、2 uFのコンデンサ、10 uHの自作コイル、絶縁ゲートバイポーラトランジスタをスイッチング素子として利用したものを自作し、最大1.7 Tの磁場を発生させることが可能であった。従来のミリ秒パルスに比べ、発熱を~1/30に抑えることに成功した。これを用いて、20 umのポリスチレン粒子のファラデー効果イメージングが可能であった。また、差動検出器を利用することにより50 uradのファラデー回転角を検出することができた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
研究計画では4.5 Tまで発生可能な超伝導バルク磁石を利用する予定であったが、付属の冷却器に不具合が生じたため、計画変更を余儀なくされた。当初は15-20 GHzのコンパクトな空洞共振器を作成する予定であったが、現有の磁気回路から漏洩する低い磁場（> 0.5 T）も利用できるように、通常の電子スピン共鳴で用いられる9 GHz帯の共振器を作成した。このような変更がスムーズに行えたのは、一昨年度参加したマイクロウェーブ展でマイクロ波部品の制作が可能な企業を事前に詳しく調査していたためである。
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| Strategy for Future Research Activity |
構築した装置により電子スピン共鳴のファラデー回転による観測を試みる。光源に300Wの高輝度キセノンランプ（現有）を使用する。光は適切なレンズで平行光とする。入射する光は直線偏光として、試料に磁場と平行に照射する。その後検光子を通し、ファラデー回転角を光強度から見積もる。試料として、鉄の水溶液のほかに、電子スピン共鳴の標準試料である1,1-ジフェニル-2-ピクリルヒドラジルやマンガンイオン、Mn(III)-ポルフィリン、酸素化および脱酸素化ヘモグロビン、シトクロム等の測定を行う。これらの試料のファラデー回転スペクトルをあらかじめ測定し、観測波長を決定する。試料溶液は偏平キャピラリー（4 mm x 0.2 mm）中に封入し、キャビティーの開口上に設置する。小さなシグナルでも検出できるよう、感度の良い検出法を検討する必要がある。まずはマイクロ波出力を変調させロックイン検出を行う。検光子にウォラストンプリズムを用いて直交する直線偏光へ２分岐させ、バランス光検出器による差分検出を行うことにより更なる感度の上昇が期待できる。他にも偏光変調や外部磁場変調などを試み、最も感度が良い方法を採用する。
また、電子スピン共鳴条件下におけるファラデー回転スペクトルの測定を試み、イメージングに最適な波長を調べる。イメージインテンシファイア付きCCD検出型分光器（現有）を用いる。これは高速ゲートの利用が可能であり、マイクロ波照射と露光時間のタイミングを一致させることができる。非照射時と照射時のファラデー回転スペクトルの変化を観測する。
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| Causes of Carryover |
マイクロ波パワーセンサを見積もりより安価に購入できたためであるが、ほぼ計画通りに執行することができた。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
次年度使用額は全体予算の1%未満であり、試薬やガラス器具等の消耗品費に充てる予定である。
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