2015 Fiscal Year Research-status Report
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26410212
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| Research Institution | University of Tsukuba |
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Principal Investigator |
木島 正志 筑波大学, 数理物質系, 教授 (70177822)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | セルロース / リグニン / 多孔性炭素 / 水熱炭化 / シクロデキストリン / 形状維持炭素化 / 電気二重層キャパシタ |
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| Outline of Annual Research Achievements |
有機ナノ構造体の炭素変換に関する研究として、シクロデキストリンマイクロキューブの炭素変換とセルロース－リグニン複合体のの微粒子化とその賦活過程を含む炭素変換、セルロース水熱炭化による微粒子化と多孔性炭素化に関して検討を行った。
シクロデキストリン水溶液をアセトン中に加えることにより微結晶化させて得られたシクロデキストリンマイクロキューブを真空乾燥し、ジカルボン酸塩化物等を表面水酸基と反応させると、ナノレベルで表面が立方体形状に微細分割化が起ることを見出した。これらの微細化したマイクロキューブを900℃までアルゴン雰囲気で昇温処理を施し、原料形状を維持した炭素化物の調製を行い、その表面解析を行った。これらの炭素はミクロ孔性炭素であった。
ヒドロキシエチルセルロース、リグニン、水酸化ナトリウムをミセル化法により複合微粒子化し、炭素化することで微粒子形状を維持して炭素化されかつ炭素化時にアルカリ賦活化が進行し、ミクロ、メソ～マクロ孔が発達した炭素を調製することに成功し、その硫酸水溶液中での電気キャパシタ特性を検討した結果、高い電気二重層容量値を示すことがわかった。
セルロースミクロ結晶性粉末、セルロースナノファイバー水分散液を用いて220℃で水熱炭化反応を行い、ミクロンレベルの微粒子上炭化物を得た。これらを炭素化、リン酸賦活処理を逐次施すことで、比表面積が2000m2/g以上を示す階層構造を持つ多孔性炭素を調製することに成功した。
テトラフェニルエタンとビナフチル構造を有するミクロポーラスポリマーを合成し、その炭素化反応によるミクロポーラスカーボンへの物質変換の検討を行った。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
乾燥と架橋反応を利用したシクロデキストリンマイクロキューブの表面微細構造化という現象を見出して、その形状維持炭素化をおこなってきたが、新たに発生させた微細構造を炭素化物のミクロ～メソポア（ナノ空間）として活かすことに現在のところうまく成功していない。
木質物質であるリグニンやセルロース、ならびその誘導体を利用した微粒子形状化した炭素化原料の調製とその炭素化によるミクロ、メソ、マクロ孔領域の階層構造を有する多孔性炭素の調製を、ミセル化法と水熱炭化法を用いて検討して、比表面積が2000m2/g程度かつメソ孔容量の大きな多孔性炭素の調製を実現し、順調に研究が進行していると判断できる。
ミクロポーラスポリマーは炭素化時に構造変化を伴いそのナノ構造を直接炭素化時のナノ構造に反映することは難しい状況である。
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| Strategy for Future Research Activity |
シクロデキストリンマイクロキューブの表面微細構造の炭素化物への反映研究に関しては原料の形状維持する炭素化条件を検討するとともに、シクロデキストリンの包接効果を利用した新たなシクロデキストリンマイクロキューブ原料の合成とその形状・構造維持炭化物を調製することで、特異なナノ構造を有する炭素の設計合成を行う。
セルルースの水熱炭化に関しては、水熱条件の検討と賦活反応、焼成による炭素化条件を検討することにより、より精密に階層多孔構造を制御することができると考え、本方針で研究を推進する。 ミクロポーラスポリマーのミクロポーラスカーボンへの物質変換にはポリマーの炭素化時の変化の方向を予測した物質変換を検討する。
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