鉄中ボロンの固溶度と拡散係数の測定

2014 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 26420670
• Research Institution: National Institute for Materials Science
• Principal Investigator: 関戸 信彰 独立行政法人物質・材料研究機構, その他部局等, その他 (10462516)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 沼倉 宏 大阪府立大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (40189353)
• Project Period (FY): 2014-04-01 – 2017-03-31
• Keywords: 軽元素 / 固溶限 / 拡散 / グロー放電発光分光分析

Outline of Annual Research Achievements

ボロン（B）は，微量添加で鋼の焼入れ性を著しく向上させる効果を有するものの，過剰に添加すると焼入れ性向上効果は薄れ，しかも延性・靱性が低減する取り扱いの難しい元素である．Bの振る舞いを理解し，その元素機能を最大限に発現させることができれば，Ni，Cr，Mo等のレアメタルの消費量削減が可能となる．しかし，Bの局所的な存在状況を高精度に計測することは困難であるため，Fe中におけるBの固溶限や拡散係数といった基礎的な物性データですら信頼性が低い．本研究の目的は，鉄中Bの固溶度と拡散係数を精密に計測し，B制御のための基礎的知見を獲得することである．
H26年度は，希薄B合金の試料作製法を確立するとともに，rf-GDOES定量分析の検量線を確定した．高純度鉄と高純度B原料を用いたアーク溶解では，Bの揮発が制御出来ず，組成をコントロールできなかった．そこで，1000 wt.ppm程度のBを含むFe-B二元を作製し，1200℃での熱処理と室温での圧延を2回繰り返し，組成的に均質な合金として，それを母合金とした．これにより，30g程度の合金であれば5 wt.ppmの精度でB濃度を制御することが可能となった．また，rf-GDOES定量分析に関しては，自作の試料を複数の外部機関に分析依頼し，さらにアメリカ国立標準技術研究所（NIST）とJIS低合金綱標準試料を活用し，検量線を確定した，これにより，検出下限として3 wt.ppmを確保するとともに，10 wt. ppm以上の濃度域では，ICP-AESと同程度の分析精度を実現することが出来た．

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

H26年度の目標である，(1) 希薄B合金の試料作製法確立，および(2) rf-GDOES定量分析手法確立，の二つはクリアーした．現在は，H27年度の目標である，深さ方向の正確な情報を得るために不可欠なスパッタ条件の最適化に取り組んでおり，ある程度の成算が得られている．．同時に，Fe中Bの固溶限測定のための実験条件の最適化を試行錯誤している．

Strategy for Future Research Activity

現在までに確立した試料作製手法と微量B分析技術により，希薄B合金の作製が可能となっている．それら試料を用いて，固溶限の決定と拡散係数の測定を行う．同時に，より広範囲の温度域での計測をおこなえる様に，ニッケルを添加してオーステナイトを安定化させたFe-Ni-B系に展開する．固溶限は，Fe/Fe2B拡散対を作成し，そのプロファイルから決定する．同時に，Fe2B粉末中に純鉄を浸漬させ，十分な時間熱処理を行う手法を試行する．純鉄試片内部までＢが内方拡散するが，表面変質層を除き，固溶限以上のＢは入らないので，熱処理時間と試料内部におけるＢ濃度の関係から固溶限が決定できる．また，組織観察から析出物の有無を判断する古典的手法も必要に応じて取り入れる．同時に，拡散対実験を行い，オーステナイト中におけるBの長距離拡散によるＢ濃度プロファイルをrf-GDOESで測定する．境界条件の異なる3種類の拡散対を準備し，それぞれで得られた結果を比較・検討を行う．湿水素雰囲気で加熱する脱B処理を行い，その表面近傍におけるB濃度プロファイルから拡散係数を算出する方法も試行する．また，研究の進捗に従い焼き入れ炉の必要性が発生してきたので，H27年度に導入する．

Causes of Carryover

研究の進捗に従い，真空雰囲気で急速焼き入れ出来る高温炉の必要が発生し，設備導入の準備を進めていたが，一部部品の納期がH26年度末に間に合わないため，繰り越す事とした．

Expenditure Plan for Carryover Budget

上記の高温炉の製作に必要な部品をH27年度中に調達する．