2015 Fiscal Year Research-status Report
断面TEMによる金属／酸化物界面高機能化のためのナノ構造・化学状態解析
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26420707
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| Research Institution | Kagawa University |
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Principal Investigator |
田中 康弘 香川大学, 工学部, 教授 (10217086)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
石井 知彦 香川大学, 工学部, 教授 (90285718)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 界面異種構造ナノ解析 / 生体用チタン合金表面改質 / 耐熱合金耐酸化被膜 / 電炉鋼表面赤熱脆性抑制 / 透過型電子顕微鏡 / 化学状態分析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
金属／酸化物異相界面の微細構造解析として以下の３テーマに取り組んだ。
(1)Ti-6Al-7Nb合金表面にCaイオンあるいはアパタイトを密に修飾する方法の開発に引き続き取り組んだ。表面にナノチューブ細孔を形成しナノチューブ内にアパタイトを形成させる方法としては、ナノチューブ生成にエチレングリコールを用いたフッ化物含有液を用いた。ナノチューブ生成の再現性が向上した。180℃の酢酸カルシウム水溶液中で１時間の水熱処理、リン酸アンモニウム浸漬処理後、600℃１時間の熱処理を行った。ナノチューブ内にアパタイトの生成が確認できたが、密に充填するには至っていない。マイクロアーク酸化(MAO)処理による表面修飾法として、酢酸カルシウム溶液中でのMAO処理に引き続きリン酸アンモニウム溶液でのMAO処理を行い、最後に600℃１時間の熱処理を行った。酸化皮膜中にCaイオンとリン酸イオンが効率的に取り込めたが、アパタイトの合成にはまだ至っていない。これらの問題を解決するために断面TEMによる化学分析を行って行く。
(2)TiAl耐熱合金表面耐酸化シリサイドコーティング被膜の酸化に伴う構造変化を追求した。1000℃100時間の大気中酸化熱処理によってTiAl/Nb/NbSi2傾斜機能被膜は８段階の複雑な界面構造を持つ傾斜被膜構造へ変化した。TiAl側ではAl欠乏によるTi3Al層が生成しラメラ構造の消失が認められた。これら複雑な界面構造の詳細なキャラクタリゼーションを断面TEMで調査している段階である。
(3)Cu含有スクラップ鋼の表面赤熱脆性抑制法として、Ni球を用いたショットピーニング法を検討した。ショットピーニングによって表面にNi濃化領域を形成でき、ショットピーニングとNi添加の相乗効果によって表面赤熱脆性が抑制されることがSEM観察によって明らかにできた。今後TEM観察で詳細な検討を行う。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
(1)(α+β)型２相合金のTi-6Al-7Nb合金表面をアパタイト修飾するため、アパタイトの成分であるリン酸イオンとCaイオンを酸化皮膜中に取り込ませることに成功したことを、ナノチューブ処理、MAO処理、双方の手法について断面TEM-EDXマッピングで確認できている。
(2)TiAl耐熱合金の耐酸化シリサイドコーティング被膜の酸化劣化過程を詳細に検討できつつある。複雑な界面構造を形成した酸化処理材の界面構造を明らかにするためには集束イオンビーム加工観察装置(FIB)によるTEM観察試料の局所ピックアップが不可欠である。この点について、順調に研究が進行している。
(3)Cuを不純物として含むスクラップ利用電炉鋼における赤熱脆性抑制法は従来Ni添加に頼ってきたが製造コストを押し上げてしまう。Niショットは表面のみにNi濃化層を誘導し、赤熱脆性を抑制する画期的方法となり得る。
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| Strategy for Future Research Activity |
(1)今後はアパタイト合成法をさらに検討し、断面TEMの制限視野回折による結晶性評価、化学分析による化学状態評価を行う。
(2)TiAl耐熱合金の耐酸化シリサイドコーティング被膜の高温酸化による界面構造変化を詳細に検討し、化学状態分析を実施する。
(3)Cu含有鋼における酸化過程Cu濃化層形成に対するNiショットピーニングの影響をTEM-EDXを利用して詳細に検討する。
(4)これら界面のEELS分析を行い、化学状態の検討を行う。
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| Causes of Carryover |
消耗品の購入などで残金が生じた。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
消耗品の購入に充てる予定である。
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Research Products
(8 results)
