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2015 Fiscal Year Research-status Report

断面TEMによる金属/酸化物界面高機能化のためのナノ構造・化学状態解析

Research Project

Project/Area Number 26420707
Research InstitutionKagawa University

Principal Investigator

田中 康弘  香川大学, 工学部, 教授 (10217086)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 石井 知彦  香川大学, 工学部, 教授 (90285718)
Project Period (FY) 2014-04-01 – 2017-03-31
Keywords界面異種構造ナノ解析 / 生体用チタン合金表面改質 / 耐熱合金耐酸化被膜 / 電炉鋼表面赤熱脆性抑制 / 透過型電子顕微鏡 / 化学状態分析
Outline of Annual Research Achievements

金属/酸化物異相界面の微細構造解析として以下の3テーマに取り組んだ。
(1)Ti-6Al-7Nb合金表面にCaイオンあるいはアパタイトを密に修飾する方法の開発に引き続き取り組んだ。表面にナノチューブ細孔を形成しナノチューブ内にアパタイトを形成させる方法としては、ナノチューブ生成にエチレングリコールを用いたフッ化物含有液を用いた。ナノチューブ生成の再現性が向上した。180℃の酢酸カルシウム水溶液中で1時間の水熱処理、リン酸アンモニウム浸漬処理後、600℃1時間の熱処理を行った。ナノチューブ内にアパタイトの生成が確認できたが、密に充填するには至っていない。マイクロアーク酸化(MAO)処理による表面修飾法として、酢酸カルシウム溶液中でのMAO処理に引き続きリン酸アンモニウム溶液でのMAO処理を行い、最後に600℃1時間の熱処理を行った。酸化皮膜中にCaイオンとリン酸イオンが効率的に取り込めたが、アパタイトの合成にはまだ至っていない。これらの問題を解決するために断面TEMによる化学分析を行って行く。
(2)TiAl耐熱合金表面耐酸化シリサイドコーティング被膜の酸化に伴う構造変化を追求した。1000℃100時間の大気中酸化熱処理によってTiAl/Nb/NbSi2傾斜機能被膜は8段階の複雑な界面構造を持つ傾斜被膜構造へ変化した。TiAl側ではAl欠乏によるTi3Al層が生成しラメラ構造の消失が認められた。これら複雑な界面構造の詳細なキャラクタリゼーションを断面TEMで調査している段階である。
(3)Cu含有スクラップ鋼の表面赤熱脆性抑制法として、Ni球を用いたショットピーニング法を検討した。ショットピーニングによって表面にNi濃化領域を形成でき、ショットピーニングとNi添加の相乗効果によって表面赤熱脆性が抑制されることがSEM観察によって明らかにできた。今後TEM観察で詳細な検討を行う。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

(1)(α+β)型2相合金のTi-6Al-7Nb合金表面をアパタイト修飾するため、アパタイトの成分であるリン酸イオンとCaイオンを酸化皮膜中に取り込ませることに成功したことを、ナノチューブ処理、MAO処理、双方の手法について断面TEM-EDXマッピングで確認できている。
(2)TiAl耐熱合金の耐酸化シリサイドコーティング被膜の酸化劣化過程を詳細に検討できつつある。複雑な界面構造を形成した酸化処理材の界面構造を明らかにするためには集束イオンビーム加工観察装置(FIB)によるTEM観察試料の局所ピックアップが不可欠である。この点について、順調に研究が進行している。
(3)Cuを不純物として含むスクラップ利用電炉鋼における赤熱脆性抑制法は従来Ni添加に頼ってきたが製造コストを押し上げてしまう。Niショットは表面のみにNi濃化層を誘導し、赤熱脆性を抑制する画期的方法となり得る。

Strategy for Future Research Activity

(1)今後はアパタイト合成法をさらに検討し、断面TEMの制限視野回折による結晶性評価、化学分析による化学状態評価を行う。
(2)TiAl耐熱合金の耐酸化シリサイドコーティング被膜の高温酸化による界面構造変化を詳細に検討し、化学状態分析を実施する。
(3)Cu含有鋼における酸化過程Cu濃化層形成に対するNiショットピーニングの影響をTEM-EDXを利用して詳細に検討する。
(4)これら界面のEELS分析を行い、化学状態の検討を行う。

Causes of Carryover

消耗品の購入などで残金が生じた。

Expenditure Plan for Carryover Budget

消耗品の購入に充てる予定である。

  • Research Products

    (8 results)

All 2016 2015

All Journal Article (4 results) (of which Peer Reviewed: 4 results) Presentation (4 results) (of which Invited: 2 results)

  • [Journal Article] Synthesis of [111]- and {010}-Faceted Anatase TiO2 Nanocrystals from Tri-Titanate Nanosheets and Their Photocatalytic and DSSCs Performances2015

    • Author(s)
      Changdong Chen; Yasushi Ikeuchi; Linfeng Xu; Galhenage A. Sewvandi; Takafumi Kusunose; Yasuhiro Tanaka; Shunsuke Nakanishi; Puhong Wen; Qi Feng
    • Journal Title

      ) Nanoscale

      Volume: 7 Pages: 7980–7991

    • DOI

      10.1039/c5nr00069f

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Fabrication of silver thin film for single-crystalline nanopillar: effects of thickness and grain size2015

    • Author(s)
      Tomohiro Mori; Yasuhiro Tanaka; Yoshifumi Suzaki; Kenzo Yamaguchi
    • Journal Title

      Applied Physics A

      Volume: 121 Pages: 1359-1363

    • DOI

      10.1007/s00339-015-9497-1

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 高温溶体化処理による歯科鋳造よう金銀パラジウム合金硬化機構に対する濃度変調の役割2015

    • Author(s)
      田中康弘; 池下雄一
    • Journal Title

      日本金属学会誌

      Volume: 79 Pages: 265-272

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Mesocrystalline Nanocomposites of TiO2 Polymorphs: Topochemical Mesocrystal Conversion, Characterization, and Photocatalytic Response2015

    • Author(s)
      Dengwei Hu; Wenxiong Zhang; Yasuhiro Tanaka; Naoshi Kusunose; Yage Peng; Qi Feng
    • Journal Title

      Crystal Growth & Design

      Volume: 15 Pages: 1214-1225

    • DOI

      10.1021/cg501616k

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた材料組織解析─TEM像に映るコントラスト2016

    • Author(s)
      田中康弘
    • Organizer
      日本鉄鋼協会・日本金属学会 中国四国支部 第124回金属物性研究会
    • Place of Presentation
      香川大学
    • Year and Date
      2016-01-13
    • Invited
  • [Presentation] TiAl/Nb/NbSi2耐酸化コーティング被膜の断面TEM観察による界面構造評価2015

    • Author(s)
      田中 康弘; 高力 惇; 鉄井 利光; 長谷崎 和洋
    • Organizer
      日本金属学会第157回秋期講演大会
    • Place of Presentation
      九州大学
    • Year and Date
      2015-09-18
  • [Presentation] JIS4種純Tiの力学的特性に対するひずみ速度および微細組織の関係2015

    • Author(s)
      相馬圭佑; 堀江道広; 松本 洋明; 田中 康弘
    • Organizer
      日本金属学会第55回・日本鉄鋼協会第58回中国四国支部講演大会
    • Place of Presentation
      広島工業大学
    • Year and Date
      2015-08-19
  • [Presentation] 歯科補綴用金銀パラジウム合金で見られる特異な硬化のメカニズム2015

    • Author(s)
      田中康弘
    • Organizer
      AZtecセミナー2015
    • Place of Presentation
      東京
    • Year and Date
      2015-06-05
    • Invited

URL: 

Published: 2017-01-06  

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