2015 Fiscal Year Research-status Report
金属電析における水素誘起超多量空孔の挙動解明と組織制御への応用
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26420743
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| Research Institution | University of Hyogo |
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Principal Investigator |
福室 直樹 兵庫県立大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (10347528)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
八重 真治 兵庫県立大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (00239716)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 金属電析 / 水素 / 空孔 / 拡散 / 組織制御 / 昇温脱離スペクトル / 透過電子顕微鏡 / 水素脆化 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
平成27年度は種々の金属電析膜について水素誘起超多量空孔の挙動解明するとともに、水素誘起拡散現象を利用した組織制御を検討した。
Pd電析膜については、室温で水素の脱離とともに格子収縮が進行し、熱処理によって空孔-水素クラスターが分解する温度で格子収縮が緩和されることが明らかにされた。Ag電析膜については、室温で水素脱離に伴う構造変化は観察されなかったが、再結晶温度よりも低温で熱処理することによって粒成長が観察されたことから、水素が脱離した後も室温で多量の空孔が安定に存在することが示唆された。Fe-C合金電析膜については、クエン酸を炭素源として用いたところ、アスコルビン酸を用いた時とほぼ同様に膜中の水素含有率は炭素含有率の増加とともに増加した。しかし、粗大結晶と微結晶が混在した組織のFe-C合金膜が得られ、それによって水素の存在状態は異なることが分かった。塩化物浴からのPt電析膜では、析出電位によって膜中の水素含有率が異なることが分かった。これらの結果から、水素と空孔の挙動について新たな知見が得られた。
電析Ni膜/Cu基板拡散対と電析Co/Pt膜拡散対を作製し、低温熱処理による界面相互拡散を調べた。その結果、多量の水素が含まれるNi, PtおよびCo電析膜においては各金属の融点から予測される再結晶温度よりも低温で粒成長が観察された。しかし、界面相互拡散によるCu-NiおよびCo-Pt合金層の形成はより高温でないと起こらず、水素誘起拡散現象を利用した低温熱処理による合金層の組織制御を行うことはできなかった。
いくつかの企業からめっき膜中の水素の分析依頼を受け、水素の共析量を低減する電析条件の検討に協力した。
新たな試みとして、電解液に400 MPaの高圧力を印加することができるセルを開発し、Ni電析膜について圧力が膜中の水素共析と膜の構造に及ぼす影響を調べた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
水素誘起超多量空孔の挙動解明については、各々の金属において電析条件によって水素の共析量と存在状態がそれぞれ異なり、それによって生成する空孔の存在状態と構造への影響が異なることが分かってきた。電析金属膜中の水素と空孔の挙動について、バルク金属とは異なる新たな知見が得られた。
水素誘起拡散現象を利用した組織制御については、水素が多量に含まれる電析膜では再結晶温度よりも低温の熱処理で粒成長が観察されたが、これらの拡散対では界面相互拡散による合金形成はより高温でないと起こらなかったため検討することができなかった。
企業からのめっき膜中の水素に関する分析依頼と技術相談に応じ、産学連携に貢献した。
新たな試みとして、高静水圧下で電析した金属中の水素の存在状態を調べる研究を開始した。
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| Strategy for Future Research Activity |
平成28年度は引き続き水素誘起超多量空孔の挙動解明について検討するとともに、内部応力と水素脆化の機構解明に重点を置いて研究を行う。水素誘起拡散現象を利用した組織制御については、低温で合金層の形成が起こらなかったため、今年度は検討しないことにする。
金属の種類をPd, Pt, NiおよびFe-C合金に絞って、析出条件を変化させて電気化学的水素透過法及び電気化学水晶振動子マイクロバランス法により析出過程の水素の挙動を詳細に調べ、昇温脱離スペクトルにより水素の存在状態を調べる。析出時と析出後の内部応力の変化をたわみ法によって測定し、応力が微小な場合にはＸ線回折法によって測定する。Ni電析膜については水素共析に及ぼす圧力の影響を調べる。Fe-C合金電析膜については、液体窒素温度からの昇温脱離スペクトルを測定して水素の存在状態をより詳細に調べ、水素脆化との関係を解析する。
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| Causes of Carryover |
備品として購入を予定していたミクロトーム用のダイヤモンドナイフは、他の研究室から提供されたため購入しなかった。従って、設備備品費を消耗品費として使用し、貴金属めっき用の試薬、貴金属板、昇温脱離分析装置の真空部品、および電子顕微鏡観察用試料作製関連の消耗品等を購入したが、小額の次年度使用額が生じた。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
平成28年度も平成27年度とほぼ同量の消耗品を購入する予定であり、不足分が生じることが予測される。その場合には、他の助成金を使用して補う。
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