酸素ポテンシャル勾配下のフラックス精製法によるシリコンの革新的脱リン

2014 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 26420753
• Research Institution: The University of Tokyo
• Principal Investigator: 簗場 豊 東京大学, 生産技術研究所, 技術専門職員 (90723247)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 吉川 健 東京大学, 生産技術研究所, 准教授 (90435933)
• Project Period (FY): 2014-04-01 – 2017-03-31
• Keywords: 太陽電池 / シリコン / 脱リン / マルチフラックス / 酸素ポテンシャル

Outline of Annual Research Achievements

H26年度はCaO-SiO2-P2O5系融体の局所構造と酸素分圧との対応関係を、MAS-NMRやラマン分光により調査することを計画した。
まず電気抵抗炉内大気下で1500℃で白金坩堝中でCaO-SiO2-P2O5系融体を溶製した後、炉外で急冷することでガラス状試料を溶製した。これのMAS-NMR測定により、Pの局所構造としては主としてリン酸イオン単量体である(PO4)3-が考えられ、その存在比はCaO/SiO2比の増加に伴い減少したことなどが分かった。また、SiはPO2.5濃度の増加にともないSi-O網目構造の形成が促進されたと考えられた。
次いで低酸素分圧で作製したCaO-SiO2-P2O5系融体の局所構造を調査するため、上のガラス試料の一部を黒鉛坩堝内でAr雰囲気下で溶融してガラス状試料の作製を試みたが、現状では均一ガラスが得られていない。
この理由の一つとして、試料の冷却状況の制御が不十分であることが挙げられる。これを予測し赤外線加熱炉の導入を予め予定していたが、これが遅れた状況にある。

Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

H26年度に予定した、種々の酸素分圧での均一CaO-SiO2-P2O5系ガラス試料の局所構造解析を予定していた。
大気下で溶製した試料についてMAS-NMRによる測定条件を確立し、その解析を行った。一方で還元雰囲気のガラス試料については実施に至っていないため、研究が遅れているとの自己評価を行った。

Strategy for Future Research Activity

第一に立ち遅れた均一ガラス試料の局所構造解析を急ぎ行う。
その後に、フラックス内の酸素ポテンシャルの伝搬機構を理解するため、少量のC2SをCaO-SiO2-POx融体内に分散したマルチフラックスを電気抵抗炉内で所定の温度/酸素ポテンシャル下で溶融し、長時間保持しフラックス全体を雰囲気の酸素ポテンシャル下で平衡させた後に、異なる酸素ポテンシャルに切替えて所定時間保持し急冷させた試料を作製する。
試料のラマン分光測定を行い、酸化物中非架橋酸素割合の分布を調査して酸素ポテンシャル伝搬による局所構造変化を調べる。続けてリンの化学状態と非架橋酸素割合との相関性を調査する。またEPMA分析を行い、フラックスの厚み方向にC2S中および液相中のリン濃度分布を測定し、C2S/液相間のリン分配比を求める。

Causes of Carryover

試料の作製に赤外線加熱炉の導入を予定していたが、現状では冷却条件を満たす装置選定に至っていないため。
その加熱機構の購入経費が1,600,000円となっている。

Expenditure Plan for Carryover Budget

これまでの予備調査で冷却機構の検討を進めている。よってH27年度前半には試料作製用の赤外線加熱装置の作製を完了し、繰り越した経費を執行する計画である。