2014 Fiscal Year Research-status Report
脱法ハーブ問題で包括指定された合成カンナビノイド類を迅速に判定する分析法の開発
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26460049
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| Research Institution | Hoshi University |
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Principal Investigator |
斉藤 貢一 星薬科大学, 薬学部, 教授 (40386347)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 危険ドラッグ / 脱法ハーブ / 迅速分析 / GC/MS / LC/TOF-MS |
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| Outline of Annual Research Achievements |
合成カンナビノイド類を乾燥植物に添加した、いわゆる“脱法ハーブ”の乱用が近年増加し、悲惨な事故・事件が起こり、大きな社会問題となっている。そこで本研究では、合成カンナビノイド類を測定対象物質として、液体クロマトグラフ/飛行時間型質量分析計(LC/TOF-MS)による一斉分析法構築を試み、市販脱法ハーブ分析に適用すると共に、未知の合成カンナビノイド類の保持時間を推測するため、オクタノール/水分配係数(log Pow)値と保持時間との相関性を考察し、線形予測解析の可能性について検討した。
測定対象の合成カンナビノイド類には、JWH系27種、AM系10種、HU系2種、RCS系2種およびその他7種の計48種を選定した。試料抽出では、ハーブをメタノール抽出し、得られた試験溶液をLC/TOF-MS分析に供した。Log Powは、対象物質のCAS RNまたはSMILESから化学計算により算出した。その結果、マスクロマトグラムにおいて妨害ピークはほとんど検出されず、検出限界(S/N=3)は0.01-2.5ng/mL、定量限界(S/N＞10)は0.05-10ng/mLと高感度であった。添加回収試験(10 ng/mL)の結果は、平均回収率90%以上、RSDは10%未満と良好であった。本法を用いて市販脱法ハーブを分析したところ、全試料(44品)からいずれかの合成カンナビノイド類が検出された。更に、実際に薬物乱用者が使用したと思われるハーブの残渣を分析したところ、合成カンナビノイド類の一種が含有されていることが判明した。また、log Pow値と保持時間との間には、高い線形相関があることが示され、TOF-MSによる精密質量測定と併用することで、未知の合成カンナビノイド類の同定に際しても有用性があることが示唆された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
平成26年度の研究実績では，当該年度の研究課題に挙げている、①「LC/TOF-MSを用いて標準品の入手が可能な合成カンナビノイドの測定法を構築すると共に、クロマトグラムデータおよび精密質量スペクトルデータを取得する」、および②「LCでの保持時間とLogPowとの相関性が得られれば、逆に保持時間からLog Powを求めることが可能となり、質量スペクトルのフラグメントパターン解析も併せて行うことで構造式の推定が可能となる」の研究を実施し、得られた成果を日本薬学会第135年会において発表した。更に、平成26年度では、上記の「研究実績の概要」で述べたように市販脱法ハーブを分析し、全試料(44品)から合成カンナビノイド類を検出すると共に、その際にlog Pow値と保持時間との間に高い線形相関性があることを利用して、実試料分析において合成カンナビノイドの同定に有用であることを示すことができた。また、実際に薬物乱用者が使用したと思われるハーブの残渣を分析して、合成カンナビノイド類の一種が含有されていることを明らかにした。
これらの結果から、本年度の研究課題に対して予定を上回る実績を達成したと考える。
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| Strategy for Future Research Activity |
平成27年度の研究計画に基づいて、ガスクロマトグラフィー／質量分析法(GC/MS)による脱法ハーブ中の合成カンナビノイド類の分析方法を検討する。その際の戦略としては、ヘッドスペース―固相マイクロ抽出法(HS-SPME)を用いることで、一切の前処理を必要としない簡便・迅速な分析法構築する。
また、GCにおける保持時間と合成カンナビノイドの質量保持比について、計算化学的手法を駆使して定量的に説明可能か否か検討する。更に、GC/MSでのフラグメント解析を加味することにより、今後新たに出現する未知ピークについての構造推定を行う方法を検討すると共に、平成26年度で構築したLC/TOF-MSでの保持時間とLog Powとの高い線形相関性を併用することで、違法薬物の判定をより確かなものにする。
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| Causes of Carryover |
合成カンナビノイドの試薬類は、購入に際して輸入品となることが多く、年度末に発注した場合、納品が翌年度になる可能性があったため、本研究事業のように3年間の継続事業においては、新年度において直ちに購入が可能になるように若干の余裕を持たせた。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
合成カンナビノイドの分析を行うためには“標準品”が必要となり、更に、GC/MSやLC/MSなど、高精度な装置で分析を行うためには各標準品の安定同位体や分離分析に必要なHPLCカラムやGCカラムも必要になることから、次年度の研究費は、これら試薬など消耗品の購入を主として当てる。
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