2016 Fiscal Year Research-status Report
パーフルオロ化合物を対象とした超特異的フルオラスＬＣ計測法の開発と応用研究
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26460182
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| Research Institution | Fukuoka University |
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Principal Investigator |
吉田 秀幸 福岡大学, 薬学部, 准教授 (20301690)
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2014-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 環境分析 / フルオラス化学 / パーフルオロアルキル化合物 / PFOA / PFOS / 誘導体化分析 / 分離分析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は，パーフルオロアルキル化合物の分析にフルオラス分離技術を導入し，超高感度・高選択的なLC計測法の確立を目指すものである。パーフルオロアルキル化合物のモデル化合物として用いたパーフルオロオクタン酸（PFOA）及びパーフルオロテロマーアルコール（FTOHs）に対する，蛍光検出並びにMS/MS検出を指向した誘導体化分析を企図している。研究3年度目となる平成28年度は，以下の項目について研究を計画・実施した。
（１）PFOA及びFTOHsの誘導体化LC-MS/MS分析法の開発：いくつかの市販の誘導体化試薬を用いて，PFOA及びFTOHsへの誘導体化反応や得られた誘導体のMSでのイオン化効率及びLC分離条件を詳細に検討した。今年度の検討でも，前年度同様，蛍光分析法を上回る有効な試薬を見出すことができなかった。
（２）各種実試料中PFOA及びFTOHsの高選択的計測：平成27年度までに開発したプレカラム蛍光誘導体化LC法を用いて，ヒト血清試料及び水道水試料の分析を行った。多くのヒト血清から極微量のPFOAが検出されたのに対し，水道水中のPFOA及びFTOHsは定量下限値以下だった。
（３）フルオラス分離技術の新規分析科学的研究：上記（１）で十分な成果を上げられなかったため，フルオラス化合物を分析対象としてではなく，分析を補助する試薬として用いる分析技術の検討を行った。フルオラス誘導体化法やフルオラス金属キレート抽出法の適用範囲を更に拡充することができ，今後の新たな研究の足がかりを構築することに成功した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
本年度の研究項目として，パーフルオロアルキル化合物に対する誘導体化LC分析法について，当初，（１）PFOA及びFTOHsの誘導体化LC-MS/MS分析法の開発，（２）各種実試料中PFOA及びFTOHsの高選択的計測，を企図していた。連携研究者からの多大なる協力を得たことで，（２）の内容について十分な成果を上げることができた。しかしながら，（１）の内容について満足な成果が得られておらず，研究が遅れていると判断せざるを得ない。一方，当初計画していなかった（３）フルオラス分離技術の新規分析科学的研究，に関するいくつかの知見を得ることに成功した。
研究計画に対して不十分な面（１）と十分な面（２）が共存しているが，研究経費を全額執行できなかったことからも，現在までの進捗状況としては「やや遅れている」と受け止めるべきであろう。
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| Strategy for Future Research Activity |
研究4年度目（1年間の研究期間延長による最終年度）となる平成29年度は，これまでの研究期間と同様，連携研究者や研究協力者からの協力を得ながら，ここまでに得られた研究成果を基盤として，パーフルオロアルキル化合物に対する誘導体化LC分析法に関する検討を行う。具体的には，以下の研究項目を実施する。
（１）PFOA及びFTOHsの誘導体化LC-MS/MS分析法の開発：これまでの不成功な部分を十分に検証した後，PFOA及びFTOHsの誘導体化-フルオラスLC-MS/MS分析を行う。フルオラスLC分析では，従来のLC-MS/MS分析で避けることが困難なマトリクス効果を回避することもできるので，高い感度・選択性だけでなく，極めて精度の高い測定が可能となる。
（２）フルオラス分離技術の新規分析科学的研究：フルオラス化合物を分析対象としてではなく，分析を補助する試薬として用いる分析技術の新展開を切り開く。抽出による前処理法やフルオラス分離による分析法だけでなく，フルオラス化学の有用性を最大限に発揮する分析技法の開発を模索する。
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| Causes of Carryover |
研究初年度・二年度目から繰り越されてきた額が大きかったため，それら繰越額と本来の平成28年度配分額の両方を単一年度内で執行しきれなかった。そのため，前回までの繰越額とほぼ同額を丸々，平成29年度に繰り越すような形態となってしまい，未使用額（繰越額）が生じた。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
繰越額は，研究最終年度となる平成29年度に全額を執行する。即ち，「物品費」としての薬品類（試薬や溶媒など），LC用部品（カラムや配管など）や消耗器具（プラスチック製品やガラス器具など）に，「国内旅費」として調査や成果発表のための学会（日本薬学会，日本分析化学会やクロマトグラフィー科学会を予定）参加旅費に，「人件費」として英語論文校閲の謝金に，「その他」として学会誌投稿料や学会参加費に，それぞれ費やす予定である。
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