2014 Fiscal Year Research-status Report
真空型帯電液滴ビームによる高空間分解能三次元質量分析イメージング
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26505004
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| Research Institution | University of Yamanashi |
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Principal Investigator |
二宮 啓 山梨大学, 総合研究部, 助教 (10402976)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 帯電液滴 / 二次イオン質量分析 / イメージング / 表面分析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は試料のイオン化効率が極めて高い帯電液滴衝撃法を用いることにより、感度と空間分解能に関して画期的な性能をもつ質量分析イメージング技術を確立することを目的としている。平成26年度の研究開発においてはまず、真空エレクトロスプレーを用いる帯電液滴ビームのソース部の高輝度化および安定化の改善を進めた。以前の研究ではビームのソースとなる水溶液をシリンジポンプにより供給してきたが、帯電液滴ビームの強度が一時的に不安定になることがあり、研究開発の障害となっていた。その原因としては液体供給ラインのどこかで気泡が生じると、その気泡がクッションとなりシリンジポンプ方式では液体の流量が一定でなくなるためであると考えられる。そこで液体中の気泡発生を抑制し、液体の流量を安定化させるための手法として、圧力制御型の液体供給システムを構築し、それをエレクトロスプレー用エミッタと接続した。このシステムを採用したソース部から得られる帯電液滴ビームの強度を長時間モニターしたところ、極めて安定したビーム電流が得られることがわかった。また高い空間分解能でイメージングを行うためには、電流密度を維持したまま集束させることが重要となる。そこで今回得られた帯電液滴ビームのビーム径を評価するため、二次電子検出器を設置した。一般にイオンビームにおいては、ビームを電場でスキャンしながら金属メッシュ試料などに照射して二次電子像を取得することでビーム径を評価できる。ただし帯電液滴は通常のイオンビームとは質量や速度が大きく異なるため、二次電子が発生しない可能性もある。そこで今回得られた帯電液滴ビームをステンレス製のメッシュ試料に照射し、二次電子像が得られることを確認した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
感度と空間分解能に関して画期的な性能をもつ質量分析イメージング技術を確立するためには、プローブとなる帯電液滴ビーム側と二次イオン質量分析部側の両方を構築していかなければならない。プローブ側については圧力制御型の液体供給システムをエレクトロスプレー用エミッタに接続することにより、帯電液滴ビームの安定性を大幅に向上できることを証明した。また高空間分解能イメージングに重要となるビーム集束化についても二次電子検出器を設置してビーム径の評価を開始している。以上のことから帯電液滴ビームを用いるイメージング質量分析に必要な実験セットアップの構築が順調に進んでおり、当初の計画通りの研究開発であったと考えている。
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| Strategy for Future Research Activity |
本研究の目的である感度と空間分解能に関してこれまでにない性能をもつ質量分析イメージングを実現するためには、帯電液滴ビームの集束化と二次イオン発生効率の最適化の両方が必須となる。そこで対物レンズ電圧、ワーキングディスタンス、アパーチャなどビームが十分集束させるためのパラメータを実験的に明らかにしていく。また二次イオンの発生効率を最適化するため、帯電液滴衝撃によって消費した試料量と発生した二次イオン数を定量的に評価できる簡易的な実験装置の構築を行う。それらと並行して真空型の帯電液滴ビーム発生部を既存の三重収束飛行時間型二次イオン質量分析計に設置して三次元イメージングを行うための装置全体の構築を進めていく。この質量分析計では一次ビームのパルス化が必要となるが、帯電液滴ビームのサイズ分布が広いと短パルス化は難しい。以前に研究を行っていた大気圧エレクトロスプレーを利用するビームソースでは、発生した帯電液滴は大気熱浴による溶媒の乾燥により、過剰電荷をもつ帯電液滴がクーロン斥力による分裂を繰り返すため、帯電液滴のサイズ分布はかなり広くなり、従って短パルス化は困難であった。一方真空エレクトロスプレーでは真空中であるため脱溶媒がほぼ起こらず、サイズ分布はエレクトロスプレー発生の原理(Rayleigh limit)から狭い範囲に収まる。液滴のサイズ分布が揃っていれば、短パルス化は容易であるが、真空エレクトロスプレーの初期サイズ分布にある程度幅があることも想定し、一次ビームのパルス化を必要としない直交加速飛行時間質量分析計やイオントラップ質量分析計への接続方法も含めて検討していく。
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