2016 Fiscal Year Research-status Report
Fabrication of high-refractive index polymer composite
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26600027
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| Research Institution | Kumamoto University |
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Principal Investigator |
伊原 博隆 熊本大学, 大学院先端科学研究部(工), 教授 (10151648)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
佐川 尚 京都大学, エネルギー科学研究科, 教授 (20225832)
緒方 智成 熊本大学, イノベーション推進機構, 准教授 (90332866)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 屈折率 / ヘテロポリ酸 / リンタグステン酸 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は、高屈折率材料の開発とこれを用いた傾斜機能材料の開発を目指しており、前年度は、３つのアプローチによりポリマー・無機酸化物複合体の作製を目標として研究を進めてきた。本年度は、下記の２つのアプローチについてさらに詳細に検討した。
（１）光重合による複合体の作製～前年度に引き続き、工業プロセス上有利となる光重合法による高屈折率材料の開発を目指した。とくに本年度は、重合プロセスの観察に焦点を当て、光照射量と重合率の関係をＨＰＬＣにより追跡した。無機酸化物として使用したリンタングステン酸は無色であるが、３５０ｎｍ付近に吸収の裾が広がるため、高含有量のリンタングステン酸を含む系での光重合では、重合速度が著しく低下する傾向が見られたため、光照射後に８０度程度でエージングすることにより、９０％以上の重合率を実現した。なお、メチルメタクリレートでは重量比率で最大７０ｗｔ％まで、またヒドロキシエチルメタクリレートでは最大８０ｗｔ％までリンタングステン酸が複合化させることが可能となった。
（２）新たな透明ポリマーの開発と応用～ヒドロキシエチルメタクリレートをモノマーに用いると、高強度の光照射による着色の問題が顕著であり、これを抑制する添加物としてモノマー中に微量のジメチルホルムアミドを混在させると、ある程度着色が抑制できることが明確となった。そこで、アミド結合とヒドロキシル基を有するモノマーとして、ヒドロキシエチルアクリルアミドに着目し、ラジカル重合によりポリ（ヒドロキシエチルアクリルアミド）を調製して、水を溶媒に用いてリンタングステン酸を溶解させ、キャスト法により薄膜の作製を試みたところ、最大９２ｗｔ％までリンタングステン酸を複合化させることが可能となった。ただし、この濃度での理論屈折率は１．８以上と推測されたが、実際には１．７程度に留まった。残存する水分の問題と考えられる。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
昨年度からの課題として、熱重合系では開始剤からのガスの発生の問題、光重合系では着色の問題があったが、後者においては、着色が少ない新たなモノマー系の探索に至った。そこで本年度は、このモノマーに着目し、当初計画になかった同ポリマーとヘテロポリ酸との複合化に取り組んだところ、最大で９２ｗｔ％までヘテロポリ酸を複合化させることが可能となった。得られた薄膜は高い透明性を維持しており、ヘテロポリ酸の均質分散が可能となることが示唆された。その一方で、屈折率は理論値より大きく下回ることも判明した。この問題は、薄膜中の水分の残存が関係していると思われる。現段階では、脱水方法についてまだ検討の予知が残っているものの、新たなポリマーの発見により、当初目標を上回る高屈折率が得られることが期待できるため、本研究は概ね順調に進んでいると判断した。
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| Strategy for Future Research Activity |
熊本地震による屈折率評価装置故障によって滞っていた屈折率の評価を中心に、結果をフィードバックしつつ、より高い屈折率を示す複合体の作製を目指す。具体的には、
（１）昨年度開発したポリ（ヒドロキシエチルアクリルアミド）をポリマー材として、リンタグステン酸、ケイタンクズテン酸、さらにはチタニアナノ粒子との複合化および薄膜化について検討する。得られる薄膜に対して、透明性やプリズム・カップリング方式の屈折率測定装置を用いて屈折率を評価する。
（２）屈折率向上には脱水プロセスの確立が必須であり、そのため、温度、時間、減圧度、脱水剤等の視点から脱水処理プロセスについて追加検討する。
（３）脱水処理に伴う構造変化について、赤外吸収スペクトルやＸＲＤスペクトルにより考察する。また、硬度変化や耐水性等について検証し、光学材料としての付加価値の向上を目指す。
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| Causes of Carryover |
本研究では、プリズム・カップリング方式の屈折率測定装置の利用が必須であるが、熊本地震により、同装置が故障し、修理に時間を要したため、約半年間、同測定が滞った。そのため、国際会議および論文投稿に必要なデータ収集には、追加実験が必要であり、研究期間の延長が必要と判断した。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
（１）ポリ（ヒドロキシエチルアクリルアミド）をポリマー材としたリンタグステン酸およびチタニアナノ粒子との複合化ならび薄膜化を実施し、プリズム・カップリング方式の屈折率測定装置を用いて屈折率を評価する。
（２）屈折率向上のための脱水処理プロセスについて追加検討する。
（３）国際会議および論文投稿に必要なデータ収集を行い、成果発表を行う。
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